Vor kurzem konnten wir zeigen, daû durch Umsetzung von Na 2 C 2 mit Palladium oder Platin bei Temperaturen um 350 8C in einer Inertgasatmosphäre Na 2 PdC 2 und Na 2 PtC 2 hergestellt werden können. [1] Diese Verbindungen sind die ersten ternären Alkalimetallübergangsmetallacetylide. Ihre Kristallstrukturen sind durch 1 I [M(C 2 ) 2À 2a2 ]-Ketten (M Pd, Pt) charakterisiert, die von den Natriumionen separiert werden. In der Zwischenzeit konnten wir diese Synthese auf die analogen Kalium-, Rubidium-und Caesiumverbindungen ausdehnen, [2] aber Versuche, ternäre Acetylide von anderen Übergangsmetallen durch diese Synthese herzustellen, blieben bislang erfolglos. 1963 wurde eine Synthese beschrieben, bei der das ternäre Silberacetylid KAgC 2 erhalten wurde. [3] Dessen Kristallstruktur wurde zwar nicht bestimmt, aber Elementaranalysen und IR-Untersuchungen bestätigten seine Existenz. Da hochexplosives Ag 2 C 2 in der Synthese als Ausgangsverbindung eingesetzt wurde [Gl. (1)], haben wir versucht, einen neuen Syntheseweg zu finden, bei dem dieses Edukt umgangen wird.
(1) Eine Lösung von [NEt 4 ]2 (40 mg, 0.030 mmol) in THF wurde bei 273 K mit einem ¾quivalent [Re 2 (CO) 8 (thf) 2 ] versetzt. Die Lösung wurde stehengelassen, bis sie sich auf Raumtemperatur erwärmt hatte, und zur Trockne eingeengt; der Rückstand wurde in CH 2 Cl 2 gelöst. Wie IR-und NMR-Spektren zeigten, hatte sich ein komplexes Gemisch gebildet, das neben dem Anion 3 mehrere nichtidentifizierte Spezies enthielt. Kristalle von [NEt 4 ]3 wurden durch langsames Eindiffundieren von n-Hexan in eine Lösung in CH 2 Cl 2 erhalten. Spektroskopische Daten des Anions 3 (isolierte