Mikromethoden zur Kennzeichnung organisch-anorganischer Verbindungen des Deutschen Arzneibuches und seines Erganzungsbuches. (Fortsetzun'g aus Heft 9.) N a t r i u m d i a e t h y 1 b a r b i t u r i c u m (Medinal, Veronal-Natrium E. W.). Das Arzneibuch laRt aus wasseriger Losung (1 + 4) das Veronal mit verdiinnter Schwefel-oder Essigsaure ausfallen. abfiltrieren, mit Wasser auswaschen, aus Weingeist umkristallisieren und iiber Schwefelsaure trocknen. Der Schmelzpunkt sol1 bei 190 bis 1910 liegen. Nach K. S c h u l z e und A. M e l l e (1) erreicht man mit der umstandlichen Arzneibuchvorschrift auch bei sorgfiiltigstem Arbeiten und ebenso mit ihrem vereinfachten Verfahren nicht den verlangten Wert, sondern findet Schmelzpunkte zwischen 185 bis 1880. Die Autoren schlagen deshalb vor, diesen auch vom Schweizer Arzneibuch angegebenen Schmelzpunkt VOIZU- schreiben. Das Sublimationsverfahren liefert ,bei Einstellung des Widerstandes auf 1500 im Temperaturbereich von 100 bis 1500 in wenigen Minuten dichte Sublimate. Das Veronal tritt in den Mikrosublimaten neben der stabilen Form in einer oder mehreren instabilen Modifikationen (7) auf. Bei der Schmelzpunktmikrobestimmung wandelt sich der groRte Teil der instabilen Kristalle in die stabile Form um, bzw. sublimiert in dieser Form an das Deckglas. und deren Schmelzpunkt gelangt dann zur Beobachtung. Er liegt jedoch analog den Befunden von K. S c h u l z e und A. M e l l e ebenfalls nicht bei 1900, dem gewohnten Mikroschmelzpunkt des Veronals, sondern zwischen 187 bis 1890. Versuche, durch .Verwendung anderer Sauren, z. B. Phosphorsaure Essigsaure oder Umsublimieren zu einer Diathylbarbitursaure vom Schmeizpunkt 190 bis 1910 zu gelangen, blieben erfolglos. Eutektische Temperatur mit Salophen*) 1630. mit Dicyandiamid 1720.
N a t r i u m p h e n y l a e t h y 1 b a r b i t u r i c u m (Luminal-Natrium E. W.).
Einstellung des Widerstandes auf 1200, Sublimation im Temperaturbereich von 100 bis 1400.