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Man schmilzt BaSO, rnit Na-Metaphosphat bei 1000 "C im elektrischen Ofen. (Das AufschluBmittel wird durch Erhitzen von Natrium-ammonium-hydrogen-orthophosphat im Pt-Tiegel auf 1000Β°C hergpstellt). Hierbei entweicht SO,. Fiir 5 mg BaS0, sind 100 mg Na-metaphosphat und eine AufschIuBdauer von 15 min ausreichend. Die erkaltete Schmelze wird gelbst und zweimal rnit verdiinntsr Salzsiiure zur Trockne gedampft, um die Metaphosphat-Ionen in Orthophosphat-Ionen zu iiberfiihren. Zur Ncutralisation tiberschiissiger Salzsiiure, sowie entatandenen Na-dihydrogen-orthophosphats wird nach Zusatz eines Uberschusses eiogestellter Komplexon(III)-L6sung und etwa 30 mg eines festen Yischindikators (1 Gcw.-Teil Tropaolin 00 + 2 Clew.-Toile Eriochromschwarz T + 1500 Gew.-Teile NaCl werden innig verrieben) mit konz. Ammoniak tropfenweise bis zum Umschlag von rot nach blsugrun versetzt und dann 1 ml einer Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferl6sung von pH 10 zugesetzt. Das Volumen sol1 nun 25 nd bctiagen. Jetzt wird mit 0,Ol bzw. 0,001 m MgCl,-Losung bci Zimrnertemperatur zuriicktitriert, wobei man einen Umeohlag von blaugriin iiber rein grau nach rot bekommt. Die Fehler betragcn bei Ba-Mengen zwiachen 0,05 und 2 mg maximal 3.7 "/u. Zur Bcstimmung kleiner Barium-Mengen in Mineralwiissern wirtl das Barium an einer mit 0,l n Salpetersilnre vorbehandeltcn. Aluminiumoxyd-Sirule angereichert, wobei autier Barium nnd einer Spur Eisen nur ein kloiner Teil des im Wasser vorhandenen Calciums an der Siiule festgehalten wird. Nach der Elution dor adsorbierten Ioncn wird das Barium nus dem salpetersauren Eluat in der Hitze als Sulfat gefiillt, wobei, um ein Mitfallen von Calcium auszuschalten, bei Anwesenheit weniger ml einer 0,l m Komplexon-Lbsung gearbeitet wird. Das so erhaltene BaSO, wird dann wie oben bestimmt.
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Durch das freundliche Entgegenkommen des Springer-Verlages, Wien, Vorberichte der