Herstellung von 2-5: 4.0 g (15.15 mmol) Mo(CO)~ und 2.7 mL (15.5 mmol) Pentamethylcyclopentadien werden in 150 mL Xylol 24 h unter RiickfluB geriihrt. Zu dieser Uisung gibt man bei Raumtemperatur 2.0 g (16.1 mmol) Pr und erwannt 5 h zum leichten Sieden. Nach Abdestilliefen des Losungsmittels extrahiert man dreimal mit je 70 mL CH2C12, engt die vereinigten Extrakte auf 30 mL ein, verriihrt mit 20 mL Florisil und trocknet im Olpumpenvakuum bis zur Rieselfahigkeit. Die Chromatographie (Saule: 3 cm Durchmesser, 35 cm Unge) wird mit Pentan als Laufmittel gestartet. Sobald die Eluat-Gelbfarbung auftritt, wird mit Pentan/Toluol 2 : l gelbes 3 (Ausbeute 290 mg, 5% bezogen auf Mo(CO),; "P('H1-NMR: 15--336.5; IR, n-Heptan: v(CO)= 1990 (vs), 1938 (vs) cm-') gewonnen. Mit Pentan/Toluol 1 : 1 wird eine rote Fraktion eluiert. Wird diese nach dem Einengen bei Raumtemperatur mit ca. 5 mL CH2C12 behandelt, dann bleibt 2 als gelbes Pulver ungelost zuriick, das aus CH2C12 bei -80°C umkristallisiert werden kann. Die rote Losung (vonviegend [MelClMo(CO)3]2 und 1) ergibt beim Einengen und KGhlen auf 5°C weiteres 2 (Ausbeute 67 mg, 1.4%; "C('HJ-NMR (50.28 MHz, CH2C12): 6-95.6 (5, ClMe5), 11.7 (br. s, CH,)). Pentan/ THF 3 : 1 eluiert eine gelbratliche Fraktion, die nach dem Einengen und Umkristallisieren aus Heptan diinne, gelbbraune Nadeln von 5 ergibt (Ausbeute 340 mg, 7%). Pentan/THF 1 : 1 eluiert eine kirschrote Fraktion, die zu 4 fiihrt (umkristallisiert aus Heptan, Ausbeute 15 mg, 0.2%; 1829 (s) cm-'). Komplikationen: Die Fraktionen mit 3.4 und 5 enthal- "P('H1-NMR: 6 = -48.4 (S): IR: v(C0)=1980 (s), 1920 (s), 1905 (s), ten auch geringe Mengen an 2, diewie dort beschriebenabgeschieden werden. 5 findet sich auch in geringen Mengen bei den Fraktionen von 2 und 4.