Methodische Hinweise zur gaschromatographischen Bestimmung von Kelevan und Kepone in Kartoffeln und Kartoffelkraut sowie im Boden

✍ Scribed by Dabrowski, J. ;Waliszewski, St.

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1979
• Tongue: English
• Weight: 253 KB
• Volume: 23
• Category: Article
• ISSN: 0027-769X
• DOI: 10.1002/food.19790230106

✦ Synopsis

Die gaschromatographische Bestimmung von Kelevan, einem b;thyllavulinsaurederivat des Kepone, ist erst nach Umwandlung in Kepone moglich. Fur Routineuntersuchungen envies sich die thermische Zersetzung im Einspritzblock des Gaschromatographen bei etwa 475 "C als gut geeignet. Das Probematerial wird rnit Acetonitril extrahiert, der Extrakt gereinigt und im Vakuum eingeengt. Durch Saulenchromatographie (Kieselgel; Elution rnit Benzol und 5 "/, Aceton in Benzol) ist dic Trennung VOI: Kelevan und bereits metabolisch gebildetem Kepone moglich. Die Bestimmung des bereits in der Probe vorliegenden Kepone und des Kelevan nach thermischer Umwandlung in Kepone erfolgte rnit einem Pye-Unicam-Gaschromatographen. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,002 ppm fur Kepone und 0,003 ppm fur Kelevan. Die Ausbeuten bei Zusatz von Kelevan und Kepone zu Kontrollproben (je 10 Bestimmungen mit unterschiedlichen Zusatzmengen fur Kartoffeln, Kartoffelkraut, Bodenproben) liegen zwischen 63 und 88 "/,, die Standardabweichungen zwischen zk 1,7 und 7,3 %. Kelevan, ein Athyllavulinsaurederivat von Keponel, findet breite Anwendung bei der Karl offelkafer-und Kartoffelkaferlarvenbekampfung. Es kann dabei das persistente DDT erfolgreich ersetzen. MAIER-BODE [I] ist der Auffassung, daB sich Kelevan von den anderen Verbiiidungen der Gruppe der Chlorkohlenwasserstoffe unter anderem dadurch unterscheidet, dass es in der Umwelt nicht angereichert wird. Eines seiner Abbauprodukte ist das Kepone (Chlordecon). Trotz dieses Verhaltens ist eine routinemaaige Kontrolle seiner Rucl .stande sowohl im Pflanzenmaterial als auch im Boden erforderlich. Gaschromatographisch Ilsst sich Kelevan erst nach seiner vorhergehenden Umwandlung in Kepone bestimmen. WESTLAKE u. a. [2] zitieren eine Reihe von Autoren, die diese Methode anwandten, und geben eine genaue Beschreibung der Bestimmung von Kelevan in Kohl, Salat und Zitrusfruchten an. Ihre Methode beruht auf der Oxydation des Kelevans durch Chromtrioxid in Eisessigsaure zu Kepone. Fur Routineuntersuchungen ist diese Methode allerdings zu aufwendig. Die Umwandlung von Kelevan zu Kepone wird nach SAUER u. a. [3] auf einfache Weise durch Pyrolyse erreicht, die unmittelbar in der Slule des Gaschromatographen durchgefuhrt wird. Wir bedienten uns dieses Prinzips, fuhrten jedoch eine Reihe von Modifikationen ein, mit deren Hilfe unter anderen eine Differenzierung von Kelevan und bereits metabolisch gebildetem Kepone in dem gleichen Extrakt von Pflanzenmaterial beziehungsweise Boden ermoglicht wird.

Die hier beschriebene Methode eignet sich besonders fur Routineuntersuchungen, da sie unkompliziert ist und sich durch eine hohe Empfindlichkeit und Genauigkeit auszeichnet.