Methode zur quantitativen Bestimmung des Pentosangehaltes im flow-stream-System
✍ Scribed by Stölken, B. ;Flamme, W.
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1987
- Tongue
- English
- Weight
- 200 KB
- Volume
- 31
- Category
- Article
- ISSN
- 0027-769X
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
B. STOLKEN und W. FLAMME Die zur quantitativen Bestimmung der Pentosen meistgenutzte Reaktion ist die Dehydratisierung zu Furfural. Kommen Pentosepolymere (Pentosane) zur Analyse, so wird die saure Hydrolyse zu monomeren Pentosen und deren Dehydratisierung in einem Schritt durchgefuhrt. Die Furfuralausbeute ist sehr stark von der Reaktionstemperatur und -dauer und von der Saurekonzentration abhangig. Von SCHMIEDER [8,9] wurde die Reproduzierbarkeit der Bildung von Furfural durch die Einfiihrung einer exakt regulierbaren Heizquelle verbessert. AuDerdem wurde das in Salzsaure suspendierte Probenmaterial mit Xylen iiberschichtet und das Gemisch am RiickfluB gekocht. Die von SEELIG u. a. [lo] entwickelte Methode zur Glucosebestimmung wird im flow-stream-System mit o-Toluidin-Eisessigreagenz betrieben. Anilin-Eisessig eignet sich zur Furfuralbestimmung besser als o-Toluidin-Eisessig [I]. Da Eisessig schnell die Pumpenschlauche zerstort, wird indirekt gepumpt. Die mit dem indirekten Pumpen verbundene Fehlermoglichkeiten wurden spater beseitigt, indem das essigsaure Anilinacetat ebenso wie die Xylenextrakte rnit Ethanol verdunnt werden, so daD zum direkten Pumpen ubergegangen werden konnte [12]. Die Bestimmung des Furfurals mittels kontinuierlichen Analysenautomaten bestatigte, daD groDere Fehler auf die Furfuralbildung zuriickzufiihren sind. Es wurde deshalb eine Moglichkeit gesucht, die Hydrolyse ins flow-stream-System zu ubertragen. Als giinstig envies sich Orcin-Salzsaure (BmL-Reagenz) fur die flow-stream-Technik. Nach den Angaben von MEYBAUM [6], ROSENTHAL u. a. [7] sowie THOMA" u. a. [14] und nach dem Analysenverfahren zur Bestimmung von Pentosen und Hexosen rnit Orcin-Schwefelsaure im flow-stream-System [3,4,1 I] wurden Hydrolyse und Farbreaktion fur den kontinuierlichen Analysenautomaten optimiert. Dieses Verfahren wird nachfolgend beschrieben.