Massenspektrometrische Strukturanalyse von Fettsäuregemischen aus biologischem Material nach kapillargaschromatographischer Trennung
✍ Scribed by Petrzika, M. ;Engst, W. ;Macholz, R.
- Book ID
- 102216890
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1991
- Tongue
- English
- Weight
- 467 KB
- Volume
- 35
- Category
- Article
- ISSN
- 0027-769X
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✦ Synopsis
Die Identifizierung von Fettsiuregemischen aus biologischem Material gelingt nach kapillargaschromatographischer Trennung anhand der ElektronenstoBioNsationsm~~pektren der Fettsiuremethylester ohne weitere Derivatisierung. Diese Massenspektren lassen jedoch keine Aussage zur Lage der Doppelbindungen in ungdttigten FetMuren zu. Deshalb werden hierfiir Pyrrolidinderivatspektren herangezogen. Auf Grund der Untersuchung von Hefe-und Bakterien-Biomassen, lipidenthaltenden tierischen Gewebeproben und Humanseren sowie Fischalen und pflanzlichen Olen (77 Raparate) sind 97 verschiedene Lipide (gedttigte, ungesittigte, verzweigte, cyclische, Hydroxy-, 0x0-, Epoxy-und Methoxy-) neben anderen Verbindungen (Alkane, Halogene, Phthalate, Ketone, Aldehyde) identifiziert worden. Einleitung Zur Charakterisierung von biologischen Proben hat der Einsatz der Gaschromatographie unter Verwendung von KapillatsZulen grok Bedeutung wegen der hohen Trennfihigkeit, der Analysengeschwindigkeit und der hohen Empfindlichkeit. Die Zuordnung gelingt haufig durch Vergleich mit Referenzsubstanzen und wird auch fur die in det kbensmittelchemie typischen Fettsiuren genutzt. Fur die Analyse komplizierter Fettsiuregemische ist die GC allein nicht mehr ausreichend, da ungewohnliche Fettsiluren, deren Referenzsubstanzen im allgemeinen nicht verfiigbar sind, sowie Verbindungen, die durch Isolierung und chemische Mcdifizierung auftreten konnen, cder Verunreinigungenmeist in geringen Konzentrationen nicht nur anhand der Retentionszeit zuzuordnen sind. Die Aufnahme von Massenspektren erlaubt in solchen Fallen eine Identifizierung [l -41. Gegenstand dieser Arbeit ist, die genannten Methoden zur Charakterisierung der Fettsaurezusammensetzung von Biomassen, die durch Hefen und Bakterien erzeugt werden, von lipidenthaltenden, tierischen Gewebeproben (Muskel, Herz, Leber, Ruckenfett) und Humanseren sowie von Fischolen und pflanzlichen Olen einzusetzen. Nachfolgend werden die Massenspektren der einzelnen Verbindungsklassen diskutiert und typische Erkennungsmerkmale aufgezeigt. Als Beispiele werden Massenspektren, die nicht in der NBS-Bibliothek2 des Datensystems enthalten sind, abgebildet. Uber die Zusammensetzung der analysierten haparate wird gesondert berichtet [S, 61. 1 Fraulein S. Fiirstenberg sind wir fiir ausgezeichnete technische Mitarbeit zu Dank verpflichtet 2 National Bureau of Standards (Massenspektrenbibliothek mit 42222 Spektren)