Massenspektrometrische Lagebestimmung olefinischer Doppelbindungen
✍ Scribed by Ursula Basler; Klaus Doerffel
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 309 KB
- Volume
- 17
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
aus der Benzylstellung der Basispeak bei m/e = 119 (C,H,,) bzw. m/e = 133 (CloHla) (vgl. Tab. 2), wahrend die auderdem in Benzylstellung gebundenen kleineren Methylgruppen mit Peak-Intensittiten <1% erwartungsgemld deutlich schwerer abgespalten werden. Die vergleichende gaschromatographische Auswertung der komplexen Reaktionsgemische aus Umsetzungen von Renzol mit Isooctan bzw. Toluol mit Isooctan in Gegenwart von AICI, oder AIBr, bei 0-20°C [GI ergab, da13 die entsprechenden tertiaren Octylderivate und lsomere dabei nur in Konzentrationen unter 0,5% anfallen. Bei der analogen Reltktion im System HF/SbF, fallen die Verbindungen bei einer Reaktionstemperatur von -30°C [7] in Konzentrationen bis zu 3% an. Die Hauptprodukte dieser Reaktion sind hier tertiiire Butylaromaten; weitere identifizierte Nebenkomponenten wurden bereits in [I] angegeben. Fur die gaschromatographische Analyse dienten 3 m Trennsaulen ( 0 4 mm) mit 8% Apiezon L auf Porolith S (0,2-0,315 mm) bzw. 8% Carbowax 20 M auf Porolith S in einem GCHF 18,3 des V E B Cbromatron. Die Massenspektren wurden mit einem Varian MAT 111 bei 70 e V (Temperatur der Ionenquelle 300"C, Druck 2 * Tom) unter gaschromatographischer Trennung aufgenommen. Fur experimentelle Zuarbeiten gebuhrt Fraulein A . Euiald und Herrn B. Rarthel unser Dank.
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