Leichte Reduktion eines Dialkylzirconium(IV)-Octaethylporphyrin(OEP)-Komplexes durch H2: Kristallstrukturanalyse und spektroskopische Charakterisierung von [(OEP)ZrCH2SiMe3]
✍ Scribed by Holger Brand; Prof. Dr. John Arnold
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1994
- Tongue
- English
- Weight
- 375 KB
- Volume
- 106
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
gruppe, insbesondere durch Einbeziehung von Silylgruppen, sol1 auch der Zusammenhang von Strukturparametern und Kupplungsverlauf geklart werden.
Experimentelles
2a: Ein Gemisch aus 520 mg (2 mrnol) la, 11 mg (0.05 mmol) Pd(OAc),. 1.1 g (8.0 mmol) K,CO, und 645 mg (2.0 mmol) nBu,NBr in 10 mL DMF wird unter Stickstoff in einem verschlie5baren ReaktionsgeTiD 4 d bei 305-110°C geriihrt. Nach Zugahe von 50 mL Wasser extrahiert man dreimal rnit 50 mL Ether. filtriert die organischen Phascn adsorptiv iiher Kieselgel und destilliert das Liisungsmittel ab. Durch Flash-Chromatographie iKieselgel, Petrolether) wird die am wenigsten polare Frdktion (R, = 0.34) isoliert. Kugelrohr-Destillation bei 100 W0.1 Torr ergibt 197 mg (75%) 2a als farbloses 01.