Professor Ionel Haiduc zum 60. Geburtstag gewidmet Wahrend Komplexe mit organosubstituentenfreien cyclo-P,oder cyclo-As,-Liganden ( n = 3 -6) in den letzten Jahren intensiv untersucht wurden,"] sind analoge Verbindungen rnit cyclo-Sb,-Liganden bisher nicht beschrieben worden. Bekannt sind Komplexe rnit Sb,,[ll Sb,,[21 Sb $-, [ , ] Sb ;-[ , ] oder Organ~antimonringen[~] als Liganden. Ein interessantes Beispiel fur einen Sb,-Komplex ist das von Rheingold beschriebene Tetrahedran 1,[2] das als ein Analogon von Sb, angesehen werden kann. Wir berichten hier iiber eine vorteilhafte Synthese von 1 sowie iiber die Herstellung und die Struktur von 2 und 3, den ersten Komplexen rnit cyclo-Sb,-Liganden. 1 und 2 bilden sich bei der Umsetzung16] von (tBuSb)J71 rnit [( C5HsM~(C0)3]2] in siedendem Toluol. Obwohl das Molverhaltnis Sb:Mo von ca. 3:l die Bildung von 2 begiinstigen sollte, ist 1 das Hauptprodukt. 2 entsteht in 2.3 YO Ausbeute in 1,2 Cp" = C5H5; 3 Cp" = qMe5 1 2 , 3 Form dunkelroter, metallisch glanzender Kristallnadeln. Losungen in Toluol oder Benzol sind gelb. Beim Erwarmen zersetzen sich die Kristalle ab 110 "C unter Schwarzfarbung. Die analoge Reaktion von (tBuSb), rnit [( C,Me,Mo(CO),],] liefert rote, nadelformige Kristalle von 3 in 27% Ausbeute. Ebenso wie 1 sind auch 2 und 3 luftempfindlich. Die Identitat der Verbindungen wurde elementaranalytisch und durch 'H-NMR-, IR-und Massenspektren gesichert. Zur Bestimmung der Strukturen von 2 und 3 im Kristall wurden Rontgenstrukturanalysen durchgefiihrt.[8] 2 kristallisiert rnit zwei unabhangigen Molekiilen in der asymmetrischen Einheit. Beide Molekiile enthalten leicht verzerrte tetraedrische MoSb,-Einheiten, in der die Antimonatome ein annahernd gleichseitiges Dreieck bilden. Die Sb-Sb-Bindungen von 2 sind im Mittel 274.94(10) pm lang. Sie sind damit deutlich kiirzer als die Sb-Sb-Einfachbindungen in MeC(CH,Sb), [