Jodometrische Thiocyanatbestimmung mit Arseniger Säure
✍ Scribed by Sant, B. R.
- Book ID
- 101806515
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1955
- Tongue
- English
- Weight
- 217 KB
- Volume
- 88
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
Aufarbeitung der Reaktionsprodukte 2.4.6-Trimethyl-~,~-diphenyl-propiophenon-hydroperoxyd(I): Die Zersetzungaprodukte von I in Benzol wurden aufgearbeitet. Die benzolische Liisung wurde mit Natriumcarbonatltbung extrahiert. Der alkaliache Extrakt ergab beim Aneiiuern eine Flillung von Mesitylencarbonsliure; nach einmaligem Umkristellisieren aue Waaser Schmp. 1440*7), Bquivd.-Gew. 164.0 (theoret. 164.10). Die benzolische Phase wurde eingedampft und der Ruckstand mit Semiwbazidhydrochlorid und Natriumacetat in w a r . Lasung gekoaht. Nach I&ngerern Stehdamen schieden sich Krishlle von Diphenylacetaldehyd-semicarbazon ab. Schmp. 159 bis 1600 (am Methanol)I*). a-Methyl-B,p-diphenyl-propiophenon: lOga-Methyl-F,~-diphenyl-propiophenon-hydroperoxyd (IV) d e n in 150 cam Cycloheenon geliigt, in eine Ampulle eingeschmohn und 6 Stdn. lang bei 80° zersetzt. Daa %+setzungsprodukt d e mit 2raKOH wter Zusetz von Phenolphthalein bis zu schmch alkaliecher b k t i o n extrahiert, der w&Br. Extrakt wurde noch zweimal ausgelithert und dann mit Salzsiiure angesiiuert. Die %ure fie1 zuerst alig, wurde aber beim Stehenlasaen uber Nacht f&. Reiigung durch Umkristellisieren aue 26-proe. Methanol und anschliellende Sublimation. Schmp. 118-121°; Misch-Sohmp. mit reiner B e n z o e s h r e ergab keine Depression. Die Cyclohexanonphaae d e mit dem iither. Extrakt vereinigt und dann destilliert. 6 ) J. Amer. chem. Soc. 41,351 [1919]. 1) III. Mitteil.: St. Goldschmidt u. M. Minsinger, Chem. Ber. 87,956 [1954]. *) Liebigs Ann. Chem. 677,163 [1952]. 4) Ber. dtsch. chem. Ges. 29,1724 [1896].
📜 SIMILAR VOLUMES