IV. Über Glykosin

✍ Scribed by Behrend, Robert ;Kölln, Hermann

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1918
• Weight: 187 KB
• Volume: 416
• Category: Article
• ISSN: 0074-4617
• DOI: 10.1002/jlac.19184160209

✦ Synopsis

Bei der Einwirkung von Smmoniak auf Glyoxal entsteht hauptsachlich Glyoxalin, daneben sehr geringe Mengen von Glykosin, C,H,N,.

Man kann nun die Ausbeute an Glykosin sehr erheblich vergrolern, wenn man folgendermaflen verfahrt.

25 ccm Paraldehyd werden in einem hohen Zylinder oder Becherglase vorsichtig mit 25 ccm Wasser unterschichtet, darunter ebenso 20 ccm Salpetersaure, spez. Gew. 1,4, und 10-15 Tropfen rote rauchende Salpetersaure gebracht. Dann bringt man den Zylinder lose verschlossen in Wasser yon Zimmertemperatur, wobei darauf zu achten ist, daO das Kiihlwasser hoher steht als der Inhalt des Zylinders. Wenn die Schichten sich nach einigen Tagen gemischt haben und die Gasentwicklung aufgehort hat, dampft man den lnhalt mehrerer Zylinder mehrmals unter Zusatz von Wasser zur Sirupdicke ein, um fluchtige Sauren moglichst zu vertreiben, nimmt den Riickstand mit Wasser auf und verdunnt auf das doppelte Volum des angewandten Paraldehyds. Man kann auch groDere Mengen Paraldehyds, bis zu 300 ccm, in einem GefaSe verarbeiten, doch sind dann die Verluste naturlich groBer, wenn einmal durch zu sturmische Reaktion die Flussigkeit herausgeschleudert wird. Man erhalt so eine etwa 20prozentige Losung von Glyoxal. 1 ccm gab nach P i c k e l l) 0,9 g Glyoxalosazon = 0,2193 g Glyoxal oder 16 Proz. der berechneten husbeute. 25 ccm der Losung, entsprechend b75 g Glyoxal, werden in einem engen Becherglase im Olbad von etma 130' eingedampft, bis die Temperatur im Sirup 120' betragt. Zugleich werden 25-30 g uber Schwefelsaure getrocknetes Smmonacetat auf dieselbe Temperatur gel) Diese Annalen 232, 231 (1886).