Isolierung von Phellopterin aus Früchten von Heracleum Mantegazzianum (Sommier et Levier) und Angelica archangelica L. 4. Mitt.: Über Furocumarine
✍ Scribed by Th. Beyrich
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1965
- Tongue
- English
- Weight
- 242 KB
- Volume
- 298
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-6233
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✦ Synopsis
Archiv der Pharmazie Aus dem Acctonextrakt kristallisierteneben Spuren freier khylendiamintetraessigslurehauptsachlich Lactam (175 mg) vom Schmp. 88-89", Mischschmp. mit Lactam aus Neutralphase zeigte keine Depression. Die Basenphase ergab lediglich einen Rohruckstand von 90 mg, weitgehend aus Ausgangssubstanz bestehend. D a r s t e l l u n g v o n V I I erfolgte nach eine zahe rotbraune Masse. Die Vak.-destillation bei 1 Torr ergab : aus 14,l g r-Caprolactam und 15 g Styroloxid. Beim Erhitzen entstand 1. Fraktion etwa 100-170" (haupts. l l O o ) 5,9 g, kristallisiert sofort = 6-Caprolactam (nach Reinigung Schmp. 67-69') 2. Fraktion 170-195° 7,O g, gelbes 61 3. Fraktion 195-230° 5,3 g, briiunlich-gelbesol; wahrend desubergangs tritt schwache Rauchentwicklung auf. Kristallisation der 2. Fraktion aus Methylenchlorid-Ather lieferte Kristalle vom Schmp. 88-89' (Lit.8) 88-89') die im Mischschmp. mit dem Queoksilber(I1)-ADTA-Dehydrierungsprodukt von VI keine Depression ergaben. Die IR-Spektren sind deckungsgleich ( 8 . S. 667).
Gesamtausbeute: 6,l g (21% d. Th.).