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Isolierung von 3,4,5,6-Tetramethyl-1,2-diphenyl-benzocyclobutadien

✍ Scribed by Dr. Henner Straub


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1974
Tongue
English
Weight
240 KB
Volume
86
Category
Article
ISSN
0044-8249

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✦ Synopsis


Abb. 1. Bauelemente von B-Te.1 (links) und .r-TeJ irechts): Bindungsliingen (A) und Bindungswinkel ( ) mit Standardabweichungen in Klammern. Zur Bestimmung der Kristallstruktur von sl-TeJ wurden 3233 Reflexe mil Mo,,-Strahlung (em,, = 30") diffraktometrisch gemessen. Nach anisotroper Verfeinerung betrlgt der R-Faktor 5.5%. Abbildung 1 gibt einen Ausschnitt aus dem Molekulverband der a-TeJ-Struktur parallel der kristallographischen c-Achse wieder. Das Bauelement 1st hier interessanterweise nicht makromolekular, sondern ein kleines Molekul Te4J4. Es enthalt einen Te4-Ring, dessen Te-Atome auf dreierlei Weise koordiniert sind : Te( 1) quadratisch-planar, Te(2) sowie Te(3) trigonalpyramidal, Te(4) nur zweifach. Die Abstande von J(1) und J(2) zum zweibindigen Tellur des in z-Richtung benachbarten Molekiils sind die kiirzesten intermolekularen Kontakte. Sie formieren die Molekule zu Verbanden entlang der kristallographischen c-Achse. DaB der Vierring in sl-TeJ nur aus Te-Atomen besteht, wird aus einem Vergleich der Bindungslangen und -winkel mit denen von P-TeJ und aus Uberlegungen zum Mechanismus der am Einkristall durchfuhrbaren Umwandlung P + x [ ~] deutlich. Auch eine qualitative Interpretation der elektrischen Leitfshigkeiten aller Subhalogenide des Tellurs[*] spricht fur diese Atomzuordnung. Dabei bewahrt sich das Konzept der modifizierten Tellur-Strukturen[']: die abgestuften Ahnlichkeiten und Unterschiede zur Struktur des elementaren Tellurs kommen auch in den Leitfahigkeiten zum Ausdruck.


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study ( < -30"C)1111. This is best evidenced by the upfield shift of protons H' (by 23Hz) and H5 (by 32Hz) on going from ( 3 ) to ( 5 ) , which simply reflects the increased availability of the lone pair for limited delocalization but is clearly inconsistent with the development of the diamagnetic r

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