Innerkomplexe Titansalze

✍ Scribed by Pfeiffer, Paul ;Thielert, Hermann

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1938
• Weight: 311 KB
• Volume: 71
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.19380710120

✦ Synopsis

Pfeiffer, Thielert: Innerkompkxe Titumalze. 119 athylimid ging bei 0.1 mm und 150-16O0 (Luftbad) uber und wurde durch den Schmp. 233-2340 (nach Umlosen aus Methanol) und die Mischprobe identifiziert. Methylierung der optisch aktiven Formen des Salsolidins. 137 mg d-Salsolidin, 0.03 ccm wasserfreie Ameisensaure und 0.08 ccm frisch destillierte, 24-proz. Formaldehydlosung wurden in einer offnen Bombe im Wasserbade bis zum Aufhoren der Gasentwicklung erwarmt, dann die Bombe geschlossen und 5 Stdn. auf 100' erhitzt. Zur Aufarbeitung wurde alkalisch gemacht, mit k h e r extrahiert und die freie Base 111, welche das d-Carnegin vorstellte, bei 0.01 mm und 100' (Luftbad) als farbloses 01 iiberdestilliert; es wurde bisher nicht krystallisiert erhalten. Die Drehung lag in alkoholischer %sung (c = 3) bei: [a];: +24.6', Ausb. 122 mg (830/0 d. Th.).