Infrarotspektroskopische Untersuchungen zur Chlormethylierungsreaktion an Styrol-Divinylbenzol-Copolymerisaten

✍ Scribed by Horst Hoffmann; Rüdiger Hauptmann

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 300 KB
• Volume: 9
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19690090610

✦ Synopsis

p -Tosyl-N-(methylamin-[l'C]) Zu einer Losung von 280 mg 14CH,NH, * HC1 (spezif. Radioakt. 1,2 mC/mMol) und 990 mg gereinigtem p-Toluolsulfochlorid in 10,6 ml H,O wurden unter Ruhren 760 mg NaOH hinzugefugt. Danach wurde 3 Std. auf dem Wasserbad geruhrt, uber Nacht bei Zimmertemperatur aufbewahrt und nach anschlieBender Kuhlung von p-Tosyl-N-(dimethylamin) abfiltriert. Das Filtrat sauerten wir an, filtrierten das aus- gefallene p-Tosyl-N-(rnethylamin-[1'C]) ab, wuschen mit H,O und kristallisierten anschlieBend aus heilem H,O um. Ausbeute: 740 mg (92%) p -Tosyl-N-(di~nethyla~nin-[1~C]) Zu 740 mg p-Tosyl-N-(methylamin-[14C]), 275 mg NaOH, 6 m l H,O und 7,4 ml Methanol wurden unter Ruhren bei 20 "C 230 mg 14CH3J hinzugegeben. Nach einiger Zeit wurde ein OberschuB an Methyljodid zugefugt und nach lstundigem Ruhren bei 70°C entstand eine klare Losung. Wir gaben ') 4. Mitteilung; 3. Mitteilung vgl. [l]