Infrarot- und massenspektroskopische Untersuchungen an isomeren Dischwefeldifluoriden. Hinweise auf eine Molekülverbindung aus Difluordisulfan und Thiothionylfluorid
✍ Scribed by Seel, Fritz ;Budenz, Rudolf
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1965
- Tongue
- English
- Weight
- 402 KB
- Volume
- 98
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
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✦ Synopsis
Infrarot-und Massenspektren der beiden isomeren Dischwefeldifluoride werden mitgeteilt. -Bei der Umwandlung von Difluordisulfan in Thiothionylfluorid entsteht zuniichst eine Molekulverbindung, welche die beiden Isomeren im Molverhiiltnis 1 : 1 enthiilt. Die Molekulverbindung ist auch durch Tempern von Thiothionylfluorid bei -50 bis -80" erhaltlich.
In vorangegangenen Abhandlungen wurde bereits dariiber berichtet, dal3 urn durch sorgfaltige Untersuchung der IR-Spektren der Nachweis der Existenz zweier isomerer Dischwefeldifluoride, FSSF, ,,Difluordisulfan" L Z ) , und SSF2, ,,Thiothionylfluorid"2-4) gelungen ist. Die genaue Kenntnis der Bildungsweisen und Bildungsbedingungen dieser Verbindungen, einige hundert IR-Spektrogramme und vor allem die schliel3liche Aufklarung zunachst sehr ratselhafter Beobachtungen gelegentlich der intensiveren Beschaftigung mit den isomeren Dischwefeldifluoriden ermoglichen es nun, zuverlassige 'Angaben uber deren Infrarot-und Massenspektrogramme zu machen und uber eine weitere neue Verbindung im System Schwefel-Fluor zu berichten.
In Tab. 1 sind die IR-Spektren von FSSF und SSFz mit dem Raman-Spektrum von Dischwefeldichlorids), ClSSCl, und dem IR-Spektrum von ThionyMuorid, OSF2, verglichen. Die Angaben zeigen, dal3 J. R. BARCELO und C. OTERO~), welche fur Dischwefeldifluorid 4 Banden bei 1331, 807, 745 und 526/cm angeben, in Wirklichkeit Thionylfuorid in Handen gehabt haben. Fur praparative Untersuchungen ist besonders wichtig, nicht nur die Schwerpunkte der Banden, sondern auch die Lage der Maxima der P-, Qund R-Zweige und die charakteristischen Bandenkonturen von FSSF und SSFz, des Umwandlungsproduktes von S2F2 und Nebenproduktes der Silberfluorid-Schwefel-Reaktion, SF4, und der Reaktionsprodukte der niederen Schwefelfluoride mit Feuchtigkeit und Glas, OSF2 und SiF4, zu kennen. Diese sind in Abbild. 1 a) bis e) zur ubersicht msammengestellt. (Beziiglich der Lagen der Absorptionsstellen von SF47), OSFz 8) und SiF49) konnen die Literaturangaben besttitigt werden.)