Inhaltsu È bersicht. Die Reaktivita È t der beiden Formen des (NH 4 ) 2 MoO 4 gegenu È ber Ammoniak wurde im Temperaturgradienten zwischen 20 und 180 °C untersucht. Die Untersuchungen wurden mit Hilfe der zeit-und temperaturaufgelo È sten Ro È ntgenpulverdiffraktometrie sowie mit Thermogravimetrie und Differenzthermoanalyse durchgefu È hrt. Die Bildung von (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] aus (NH 4 ) 2 MoO 4 verla È uft reversibel im feuchten und irreversibel im trockenen NH 3 -Gasstrom. Erhitzt man (NH 4 ) 2 MoO 4 (mP60) unter feuchtem NH 3 auf u È ber 170 °C so erha È lt man (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] und beim anschlieûenden Abku È hlen (NH 4 ) 2 MoO 4 (mS60). Das so erhaltene (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] kristallisiert isostrukturell zur Kaliumverbindung in der Raumgruppe C2/c (Nr. 15) mit den Gitterkonstanten a = 1398,2(4), b = 804,1(2), b = 921,0(3) pm und b = 98,833(4)°.
In situ Investigation of the Reaction of Ammonium Monomolybdate (NH 4 ) 2 MoO 4 with Ammonia: The Structure of (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] Abstract. The reactivity of both polymorphs of (NH 4 ) 2 MoO 4 with ammonia was investigated in a temperature range between 20 and 180 °C. Time and temperature controlled Xray powder diffraction as well as thermogravimetrical and differential thermal analysis were used to investigate this reaction.The formation of (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] from (NH 4 ) 2 MoO 4 is reversible in a humid and irreversible in a dry NH 3 gas flow. Heating (NH 4 ) 2 MoO 4 (mP60) under an atmosphere of humid NH 3 at about 170 °C forms (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] and suc-cesively cooling yields the (NH 4 ) 2 MoO 4 (mS60) polymorph. (NH 4 ) 2 [Mo 3 O 10 ] crystallises isostructural to the potassium compound with space group C2/c (No. 15) and lattice constants a = 1398.2(4), b = 804.1(2), b = 921.0(3) pm and b = 98.833(4)°.