Hydroximsäurederivate; Versuch zur Darstellung der 5-Phenyl-1,2,4 oxadiazol-3-carbonsäure

✍ Scribed by Hans Brachwitz; Neue Anschrift

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 336 KB
• Volume: 12
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19720120406

✦ Synopsis

gabe von 140ml 2nNaOH 90% d.Th. N-(B-Hydroxy-athy1)-N'-benzyl-hydrazin (IIIa), C,H,,,N,O (166,2), mit 200 ml Methylenchlorid extrahiert, Sdp.,,,, 120-123 "C, I n den iiber Na,SO, getrockneten Extrakt leitet man bei 0 "C unter Ruhren his zur Siittigung trockenen Chlorwasserstoff, tropft dann bei 0°C die Mischung von G2,8 g (0,52 Mol) Thionylchlorid und 100 ml Benzol ein, ruhrt 7 h bei 0°C und 40 h bei 2OoC, engt i.Vak. auf das halbe Volumen ein, saugt das kristallin ausfallende IVa -HCI (35% d.Th.) a b und wiischt es mit wenig Aceton, Schmp. 122-124°C (farblosc Blattchen aus Athanol). ') 11. Mitteilung fiber die 5-I?-Bindung; I. Mitteilung vgl. [l]