Homoleptische Lanthanoidkomplexe mit chelatisierenden Phosphanamiden als Liganden – experimentelle und theoretische Untersuchungen
✍ Scribed by Thomas G. Wetzel; Stefanie Dehnen; Peter W. Roesky
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1999
- Tongue
- English
- Weight
- 104 KB
- Volume
- 111
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
einer 50-nm-Goldschicht auf einem 550 nm dicken Si 3 N 4 -Grundkörper beziehen. Die von uns eingesetzten Federbalken waren typischerweise 200 mm lang und 18 mm breit. Sie wurden manuell mit den entsprechenden Alkanflocken beschichtet. Dazu wurde im Lichtmikroskop beobachtet, ob eine Alkanflocke am Federbalken haften bleibt. Wichtig ist dabei, daû die Flocke am freien Ende des Federbalkens befestigt sein muû, da nur so eine korrekte Massenbestimmung mit dem Spektrumanalysator möglich ist. Danach wurde der beschichtete Federbalken im Heizblock verankert. Im Lichtmikroskop wurde anschlieûend kontrolliert, daû das Laserlicht am freien Ende des Federbalkens auf der Goldseite fokussiert ist. Das reflektierte Laserlicht wird dann über einen Spiegel auf den positionssensitiven Detektor geleitet. Anschlieûend wird der Kupferblock mit einer Heizleistung von 2 ± 3 W (resultierende Aufheizgeschwindigkeit ca. 0.02 K s À1 ) erwärmt. Gleichzeitig werden die Thermoelementspannung am Heizelement und die Verbiegung des bimetallischen Federbalkens mit einer Aufnahmerate von 5000 Meûpunkten pro Sekunde aufgezeichnet. Die kleinen Abmessungen des Federbalkens führen zu einem schnellen Temperaturausgleich zwischen dem Federbalken und dem Kupferblock. Dadurch kann man aus der gemessenen Temperatur am Heizblock die Temperatur des Federbalkens bestimmen. Um aus der Temperaturänderung des Federbalkens am Phasenübergang Absolutwerte für die Übergangswärmen angeben zu können,