Hochauflösende NMR in Festkörpern zur Untersuchung von Kernen geringer Häufigkeit, insbesondere des natürlichen Kohlenstoffisotops 13C
✍ Scribed by Manfred Pettig; Albrecht Posern; Bernd Reimann
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 694 KB
- Volume
- 17
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
Hoehauflosende RMIt in Festkorpern zur Untersuchung von Kernen geringer Haufigkeit, insbesondere des natiirlichen Kohlenstoffiso tops 13C Von Narifred f'ettiy, Albrecht Posein iind He, t d Keirttn ttn Sektion Pliysik der %'riedricli-Scliillcr-U~iiversitat Jena
ISinfuhrung
Die Untersuchung der chemischeu Vcrschiebung und der indirekten Spin-Spin-Wechselwirkung mit Hilfe der hochadlosenden magnehchen Kernresonanz in Fliissigkeiteu hat sich seit geraumer Zeit als sehr wirksame Methode der Rtrukturchemie und der Molekiilphysik erwiescn. Ihre Effektivitat stieg mit der Erhohung der Empfindliclikeit, insbesondere aber mit der Steigerung des Auflosungsvermijgens der Spektrometer, den1 in der Fliissigkeitsspektroskopie im allgemeinen Grenzen durch apparative Parameter und weniger dureh die natiirliche substanzbedingte Linienbreite gesetzt nerden. Diese ist in Yliissigkeiten deshalb so klein, weil sich die direkte W'echselwirkung zwischen den magnetischeii Dipolen der Kerne als Folge der sta.rken Wiirmebewegung der Molekiile herausmittelt. In festen Substanzen liegt in der Regel eine ganzlich andere Situation vor : Die direkte Dipol-Dipol-Wechselwirkung (DDWW) bedingt eiiie derart groOe Linienbreite, daB kleine Linienverlagerungen (als Folge der chemisehen Verschiebung) und -Aufspaltungen (durch die indirekte Spin-Spin-Kopplung) der Bcobachtung nieht inehr auganglich sind. In den letztcn Jithren sind jedoch praktikable MeIJverfahren entwickelt worden, die allein durch diu spektroskopische Vorgehen den EinfluIJ der DDWW in hohem & M e unwirksiim machen und damit eine Liiiienverschmalerung mi zwei bis drei GriiIJenordnungen ernioglichen. Sie bedirigen ullerdings einen erheblichen apparativen Aufaand. Ein Verfahren, das in dieser Hinsicht etwits geringere Anforderungen stellt und das bereits in einer Reihe von Laboratorien erfolgreich eingesetzt wird, sol1 hier vorgestellt wcrden. Es setzt voraus, daB die Kerne, die untersucht werden sollen, in der MeDsubstanz ,,verdiinnt" vorliegen, z. B. als Folge ihrer geringen nstiirlichen Haufigkeit. Anwendung findet das Verfahren gegenwartig vor ;rllem auf Kohlenstoffverbindungen, wobei das Isotop 13C mit l,ly& natiirlicher Haufigkeit zur Rlcssung herangezogen wird.