basischem Aluminiumoxyd (Woelm), Akt. St. I11 gegeben und mit Chloroform nachgewaschen. Die ersten 0.5 ml wurden verworfen, die danach ausfliel3enden 1.5 ml auf einem Objekttrager eingedunstet. Nach dem Waschen des Riickstandes mit n-Heptan hinterblieb eine weifle Kristallmasse (Schmp. Die aus Losung I1 beim Eindunsten zuriickbleibende Kristallmasse wurde ebenfalls mit n-Heptan gewaschen. Ihr Schmelzpunkt lag danach bei 87.50 C. C) Darstellzmg von Tctracosansaure-tetracosylester 5 . 8.6 mg durch Zonenschmelz-Fraktionieren gereinigtes Tetracosanol, 3.3 mg frisch sublimiertes Jod und 0.24 mg roter Phosphor wurden in ein Rohrchen eingeschmolzen und im Ulbad 2.5 Std. auf 160° bis 180° C erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde in Ather aufgenommen, filtriert, mit Wasser, 5"/0iger Natronlauge und wiederum mit Wasser gewaschen und die Atherlosung mit CaC12 getrocknet. Nach dem Verdunsten des Athers wurde der Riickstand im geschlossenen Rohrchen zonengeschmolzen und 5.4 mg reines Jodid (Schmp. 54.0° C) erhalten. Ausbeute 48 O/o.
11.0 mg reine, zonengeschmolzene Tetracosansaure loste man in 0.6 ml Athanol, fiigte 0.002 ml konz. Ammoniak hinzu und fallte unter Riihren in der Warme (60" bis 70O C) rnit einer Losung von 5.1 mg Silbernitrat in 0.006 ml Wasser das Silbersalz. Nach 2stdg. Stehen wurde der Niederschlag filtriert, rnit Alkohol-Wasser, Alkohol und Ather gewaschen und trockengesaugt. Ausbeute 10.5 mg, entsprechend 74 " i o d. Th.
5.4 mg Tetracosyljodid und 5.55 mg des Silbersalzes wurden in einem kleinen Reagenzglas auf siedendem Wasserbad ' i z Std. unter Riihren zusammengeschmolzen. Das Reaktionsgemisch wurde mehrmals mit Xther ausgezogen, die atherische Losung filtriert und der 2 mg wiegende Verdunstungsruckstand durch Zonenschmelzen gereinigt. Wir erhielten 1 mg reinen Tetracosansaure-tetracosylester (Schmp. 79.8O C).
79. 5" C).
d ) Darstellting von Hexacosansaure-hexacosylester 30.7 mg zonengeschmolzenes Hexacosanol wurde mit 1 1 .O mg Jod und 0.85mg rotem Phosphor in ein Glasrohrchen ein-