Furo-chromone und Furo-cumarine, V Phosphorsäure-Derivate des Khellins, Visnagins und Verwandter Verbindungen
✍ Scribed by Mustafa, A. ;Sidky, M. M. ;Mahran, M. R.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1965
- Weight
- 341 KB
- Volume
- 684
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Man destilliert ca. 300 ccm Tetrahydrofuran/Trifluoressigsaure ab und gieljt den Ruckstand auf Eis. Es wird rnit konz. Ammoniak alkalisch gemacht und rnit 1 I Essigester extrahiert. Der Extrakt wird getrocknet und i. Vak. eingedampft. Der Ruckstand wird in I I Athanol aufgenommen, mit 80 ccm 30-proz. Natronlauge versetzt und die Losung 40 Min. bei Raumtemperatur geruhrt. Danach wird rnit 80ccm Eisessig angesauert und der Alkohol i. Vak. abgedampft. Der Ruckstand wird in 1 I Essigester aufgenommen, die Losung rnit NazCO3-Losung saurefrei gewaschen und getrocknet. Nach Verdampfen i. Vak. wird der Ruckstand in 80 ccm Athanol aufgenommen, die Losung rnit 500 ccm Ather verdunnt und mit ather. HCl angesauert. Die Fallung wird sofort abgesaugt (das Filtrat enthalt die Hauptmenge der Cbo-Ausgangsverbindung) und rnit 200 ccm Wasser + 50 ccm konz. NH3 -t 400 ccm Essigester geschuttelt. Die Essigesterschicht wird rnit NazCO3-Losung gewaschen, getrocknet und i. Vak. eingedampft. Der Ruckstand wird an Kieselgel niit Chloroform/Methanol/konz. NH3 (90 : 10 :0.5) chromatographiert. Dann wird in Athanol rnit 25 % Pd-Kohle (lo:/, Pd) hydriert. Nach Filtrieren wird eingedampft und der Ruckstand rnit Chloroform/Methanol/konz. NH, (70:30 :2) an der 200fachen Menge Kieselgel chromatographiert. Man erhalt 5 g (12;') des rnit Vanadat blau farbenden Isomeren. Die Substanz wird als Natriumsalz aus Athanol umkristallisiert. Zen.-P. >250".