Festkörperreaktionen in Katalysatoren und Katalysatorkomponenten; Zum Reduktionsverhalten Von Pt-Ir/Al203-Katalysatoren
✍ Scribed by Peter Birke; Detlef Bohm; Siegfried Engels
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 231 KB
- Volume
- 25
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
Erdalkalimetalle und Lanthan iiberpriift. Unter dem Gesiclitapunkt einer hohen Mitfiillungsausbeute speziell von Eisen als der wichtigsten Verunreinigung, bei miiglichst kleiner Kollektormenge, entachieden wir uns nach einigen orientierenden Versuchen fiir Zur Bestimmung der Wiederfindung (R) und der Nachweisgrenzen dea Verfahrens (Xmin = 3 s s / b ) dienten Modelliisungen, die 2,6moll-' Ammoniumfluorid enthielten, und denen nach Rainigung durch Anfiillen mit einem KollektorribemhuB Metallspuren und ( R , b) bzw. nur Ca (8g) zugesetzt wurden. Das Volumen betrug bei dieeen Versuchen 10ml. Die Ca-Stammliisung wurde auB &(NO8), -4 H,O (VEB Laborchemie Apolde) hergestallt, daa gegeniiber einer Reihe anderer &-Salze und metallischem Calcium den geringsten Fe-und Mn-Blindwert zeigte. Calcium wurde als 0,l moll-' Liieung zugeeetzt. Nach kriiftigem Durchmiachen bei Niederschlagseusbildung und 3Ominiitigem Stehen d e n Liieung und Niederschlag in Zentrifugenrohrchen aus Polyethylen iiberfiihrt, im Becherglae zuriickgebliebene Niederechlagapartikkel mit kleinen Portionen bidest. Waeeer iiberspiilt und die Phaaen durch Zentrifugieren (2 min) getrennt. Xach AbgieBen der Liieung konnten die GefiDwiinde vorsichtig abgespiilt werden, ohne den feet am Boden haftenden Niederschlag abzuliisen. Dieaer wurde nach kurzem Trocknen unter einem IR-Strahler in RCl gelikt. Die Mitfallungerete nimmt mit waehsender Kollektormenge zu, die Empfindlichkeit der FAAS-Beatimmung ab. 6 mg Calcium erwieeen sich ale geeigneter KompromiB. Das in 5 ml HCl (1: 3) aufgeloste Spurenkonzentrat wurde mittels F-US unter Verwendung einee AAS 1! N (VEB Carl Zeias Jena) in einer Acetylen-Luft-Flemme enalysiert. R ergab sich aus dcm Vargleicli mit direkt hergeetellten Eichlosungen, die beziiglich der Hauptbeetandteile den Spurenkonzentratliisungen entsprachen. Unter den beschriebenen Bodingungen ist im untersuchten Konzentrationsbereich von 10-'-104 moll-' nur die Mitfallung von Eieen quantitativ. Aus radiochemischen und EPR-Untcrsuchungen, euf die an diemr Stelle im einzelnen nicht eingegangen werden kann (Publiketion in Vorbereitung), geht herror, daD die Mitfiillung unter den vorliegenden Bedingungen der Niederschlagsbildung adaorptionsbedingt ist und im Bereich kleiner Konzentrationen durch eine der Henry-Isotherme entsprechende Beziehung beschrieben werden kann. Aus der Proportionalitat von Adsorptionsmolelitiit (X,) und Gleichgewichtskanzentration C , resultiert ein h e a r e r Zusammenheng zwischen X, und der Ausgangskonzentration Co,M, dargeatellt in Bild 1, und daniit eine lineare Eichfunktion. Erhiihung dee Probenvolumens und der Fluoridkonzentrntion fiihren bei gleichbleibcnder Kollektormenge zu c i n a Verrinperung ?er Mitfiillung. Diem Tendenz ist fur Eisen mi ccliTaclisten und &F,.
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