1926)] h i n d ner: Fehlerquellen in der organ. Elementaranalyse ( I . ) . 2561 411. Josef Lindner: Fehlerquellen in der organischen Elementaranalyee, I.: Das Bleieuperoxyd.
[Aus d. Chem. Institut d. Universitat Innsbruck.] (Eingegangen am 29. September 1926.)
Die Untersuchung betrifft die Einfliisse, die Bleisuperoxyd bei der ublichen Verwendung in der Elementaranalyse auf die Kohlenstoffwerte ausuben kann, und ist durch zwei Urnstande veranlaBt worden: Die bei der Ausarbeitung der mal3analytischen l\iIethodel) der Elementaranalyse gewonnenen Erfahrungen lehrten, dafl fur die unvermeidlichen, aber doch unerwiinschten Schwankungen in den Analysen-Werten nicht allein die Exaktheit der Bestirnmungsmethode, sondern noch bestimmte, teils unbeachtete Wirkungen in der Verbre:nungsvorrichtung maBgebend sein rniissen. Zur Erlangung genauerer Wasserstoff-Werte muBte eine experimentelle Korrektur eingefiihrt werden; aber auch in den Kohlenstoff-Werten wurde nicht die Exaktheit erreicht, die der maflanalytischen Kohlensaure-Bestimmung zukornmt. Ferner konnen, vollstandige Verbrennung vorausgesetzt, mit kleineren Apparaturen scharfere Resultate erzielt werden. Der zweite Umstand und un- mittelbare AnlaB lag, wie am a. O.,) angekundigt wurde, in der F e s t s t e l l u n g v o n d u r c h B l e i s u p e r o x y d v e r u r s a c h t e n Analysen-Fehlern.
Die Superoxyd-Fiillung bestand aus z g PbO, auf Asbest in feinster Verteilung. Die Fehler, Kohlenstoff-Abgange bis zu 0.8 yo, traten auBerlich unvermittelt nach mehreren Analysen, meist stickstoff-haltiger Stoffe, auf, und die Wirkung bestand in einer lockeren, reversiblen Bindung der Kohlensaure.
Beim Forschen nach der Fehlerquelle ergab sich z. B. nachstehender Versuch: 18.61 mg p-Nitranilin wurden wie gewohnlich verbrannt, das Entweichen der Kohlensame aber weiter verfolgt, wie bei den spateren Versuchen angegeben wird. Der Kohlenstoff-Wert, ber. 52.16 yo, stieg mit der Snalysen-Dauer wie folgt: Zeit . . . .