✍ Scribed by Dipl.-Ing. J. Bergdorf; Dr. J. Marek
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Der steigende Bedarf und die steigenden Kosten sowie das sinkende Angebot an hochreiner, thermisch hergestellter Phosphorsaure fuhrten zu ihrem Ersatz in der Diingemittel-Industrie durch NaBphosphorsaure. Die thermisch hergestellte Saure wird immer noch dort eingesetzt, wo der Preis keine so wichtige Rolle spielt, wie z. B. als Lebensmittel-Zusatz; in der Waschmittel-Industrie ist ihre Verwendung bereits erheblich geringer geworden. Die rnit chemischen Mitteln behandelte NaBphosphorsaure ist nicht hinreichend rein fur die Verwendung in Lebensmitteln und Waschmitteln. Die Ausbeute ist bei einer derartigen Behandlung niedrig und die Umweltbelastung groB. Aus diesen Grunden wurden in letzter Zeit verschiedene Extraktionsprozesse fur die Reinigung von NaBphosphorsaure entwickelt, welche bei hoher Ausbeute und attraktiver Wirtschaftlichkeit eine hinreichend reine Phosphorsaure liefern. Ein neuer ExtraktionsprozeB wurdevonder Firma Azoteset Produits Chimiques SA, Toulouse, entwickelt. Aneiner Pilot-Anlagemit einer Tageskapazitat von 1 t P,O, wurden alle Parameter optirniert. Auf der Basis dieser Ergebnisse laBt sich eine Industrieanlage realisieren. In einer ersten Extraktionsstufe wird die Rohsaure rnit Isobutanol in Kontakt gebracht, wobei Phosphorsaure selektiv extrahiert wird. Das Raffinat enthalt den nichtextrahierten Saure-Anteil zusammen mit einern hohen Gehalt an Verunreinigungen. Einige der Verunreinigungen werden mit der Saure koextrahiert und in die Extraktionsstufe zuriickgefiihrt. Der gewaschene Extrakt geht weiter zur Strippoder Reextraktionsstufe. Abhangig von den Endprodukten wird die Saure entweder mit Wasser oder rnit einer waBrigen Alkali-Losung reextrahiert. Als Produkt resultiert entweder reine, waBrige Phosphorsaure oder eine waBrige Losung von Alkaliphosphat. Das Isobutanol, frei von Phosphorsaure, wird in die Extraktionsstufe zuriickgefiihrt. Der ProzeB ist flexibel und kann den Anforderungen an die Produkte sowie an die Herkunft und die Konzentration des Ausgangsmaterials und auch an den Verwendungszweck der Raffinat-Saure angepaBt werden, Tab. 1 zeigt den Anwendungsbereich und seine Grenzen. Kleine Mengen Isobutanol, gelost in der Raffinat-Saure und der reinen Saure, werden durch Destillation zuruckgewonnen. Fur Produktemit geringerer Qualitatsanforderung, z. B. fur Fliissigdiinger, kann die Waschstufe entfallen. Fur Lebensmittel-Qualitat folgt der Reextraktion noch eine einfache chemische Nachbehandlung. Die Extraktion kann so gefuhrt werden, daB entweder die gesamte Phosphorsaure oder, wenn die Raffinat-Saure fur Dungemittel verwendet werden soll, nur 50% der Phosphorsaure extrahiert werden. Innerhalb der moglichen Anlagen-Kapazitat und abhangig von der Qualitat des Ausgangsmaterials betragen die Ausbeuten zwischen 92 und 97%. Die reine Saure hat eine Konzentration von 20 bis 25% P,O, . Wird eine einfache Teilextraktion durchgefuhrt, so liegt die Ausbeute bei 70 bis 85% ; die Raffinat-Saure wird z. B. zu Dunger weiterverarbeitet. Die gereinigte Phosphorsaure kann, je nach Verwendungszweck, bis auf 60% P,O, konzentriert werden. Der Phorex-Salz-ProzeB erlaubt die direkte Herstellung verschiedenster Phosphate wie Natrium-, Kalium-, Ammonium-und Calciumphosphat etc. unter Verwendung der entsprechenden Hydroxide oder * Vortrag aufdem Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure, 28. bis
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