Etude par spectroscopie (IR et Raman) de l'éthylène diammonium bis dihydrogénomonophosphate NH3(CH2)2NH3(H2PO4)2
✍ Scribed by S. Kamoun; M. Kamoun; A. Daoud; F. Romain
- Publisher
- Elsevier Science
- Year
- 1991
- Tongue
- English
- Weight
- 605 KB
- Volume
- 47
- Category
- Article
- ISSN
- 1386-1425
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✦ Synopsis
Infrared and Raman Spectra of single crystal and polycrystalline samples of NHr(CHr)rNH,(HrPO& and of its deuterated polycrystalline derivative have been recorded at 298 K. All the observed bands have been assigned using group theory. The IR and Raman spectra are consistent with the presence of strong OH. . -0 hydrogen bonds. LORS de l'etude de l'interaction de l'bthylene diamine avec l'acide monophosphorique H3P04, un se1 trbs stable de formule chimique NH3(CH,)2NH3(HZP04)z a et6 isole [l] et CtudiC par diffraction de rayons X [2]. Nous presentons ici une etude spectroscopique IR et Raman de l'ethylene diammonium bis dihydrogenomonophosphate (EDP) et de son derive deutCr6 dans le but d'identifier, d'une part, les modes de vibrations des entitts cationiques notees (EDA)*+ et anioniques [H,PO,]-, d'autre part, d'apporter certaines informations complementaires aux resultats obtenus par diffraction de rayons X.
Nous nous interesserons plus particulierement aux differentes liaisons hydrogenes N-H . . -0 rencontrees dans l'edifice cristallin de ce phosphate organique.
PARTIE EXPERIMENTALE
Les monocristaux de l'EDP ont et6 prepares selon le protocole experimental pr&%demment d&it [l]. Le se1 deutere ND,(CH2)rND3(DzP0& note EDP_,,,s, a et6 isolt sous forme de poudre polycristalline par &change isotopique de I'EDP dans DrO et sous vide. Le taux d'tchange estime par IR est environ de 75%. Le monocristal de I'EDP a et6 tail16 sous forme de parallClepipi?de dont les a&es sont parallbles aux axes x, y, z de l'tllipsdide des indices, y coincidant avec l'axe binaire 2 1.
Les spectres Raman ont Btt enregistres avec le spectrombtre triple monochromateur DILOR RTI30 equip6 d'un laser (Spectra Physics) a argon ionis& La raie excitatrice A= 514,5 nm a ete utiliste avec une puissance de 5OOmW. La largeur des fentes spectrales est voisine de 4cm-' et l'incertitude sur les frequences est de f2 cm-' pour une raie fine.
Les spectres IR ont Btt obtenus a l'aide dun appareil Perkin-Elmer 983. La resolution moyenne etait d'environ 3 a 4 cm-'. La poudre a et6 dispersee soit dans le Nujol entre deux faces d'iodure de cesium, soit dans le fluorolube entre deux faces de fluorure de calcium.
RESULTA-B ET DISCUSSION
D'apres les etudes par diffraction X[2], I'EDP cristallise, a temperature ambiante, dans le systbme monoclinique, groupe spatial P2,/a (C:,). La maille elementaire
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