Etude de composés d'addition d'acides de Lewis. XXXVI [1] Composés d'addition de l'anthraquinone-9, 10 et de l'anthrone avec divers acides de Lewis
✍ Scribed by R. Giallonardo; Bernard-P. Susz
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1971
- Tongue
- German
- Weight
- 544 KB
- Volume
- 54
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Tktrachlorure de carbone, Merck, pro analysi. ~ Pentachlorure d'antimoine, Merck, pour chromatographie. -Clilorure d'alurniniunz, Fluka, excmpt dc fer, resublime sous pression reduite. -Tdtrachlorure d'dtain, Siegfried, puvum. anhydre. -Te'trachlorure de zirconium, Siegfried, pururn. -Chlorure de zinc, Merck, sec, pro analysi. 2.2. Pre'paration des compose's d'addition. Toutes les manipulations ont 6tC effectuees dans une cage i gants (voir [Z]). L'appareillagc, en vcrrerie rodCe, comprend un ballon tricol muni d'une ampoule i robinet avec rdgulateur de pression, d'un puits P thcrmometre et d'un agitateur magnktique. Solvant : chlorure de mCthylAne (l'emploi de tktrachlorure de carbone ou de snlfure de carbone a conduit & dcs produits identiqucs). En rkgle g6nCrale, les composes d'addition ont C t B prCpards i tempdrature ordinaire; en cffet, des produits prCparCs 8. -70°C s'6taient rCvCl4s stables 5, tcnip6rature ordinaire, contrairement au composC benzoquinone-l,4. TiCl,. 2.2.1. Acides de Lcwis e n solution (SbCl,, TiCl,, SnC1,). La solution de l'acide de Lewis, contenue dans l'ampoule i robinet, est ajoutCc goutte & goutte, & la tcinpirature ordinaire,'& une solution de la quinone ou de l'anthrone. E n gCnCral, un prCcipit6 apparait iinmediatement; d e toute manikre on agite le melange pendant une heure cnviron. 2.2.2. Acides de Lewis ic l'e'tat solide (ZrCl,, AICl,, ZnC1,). L'acide de Lewis, finement pulvCris6 dans un inorticr d'agatc, est mis en suspension d a m CH,Cl,. Une forte agitation, pendant une heure, cntraine la dissolution d'une faible quantite de l'acide de Lewis. A cette suspension on ajoutc la solution de la quinone ou de l'anthrone en lCger exces par rapport & l'acide de Lewis (on 6vitc ainsi la prCsrnce de ce dernier dans le prCcipitC du composC d'addition). Aprks environ 24 h
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