Erkennung der Selektivität von Oxidationsreaktionen auf Katalysatorbibliotheken durch ortsaufgelöste Massenspektrometrie
✍ Scribed by Matthias Orschel; Jens Klein; Hans-Werner Schmidt; Wilhelm F. Maier
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1999
- Tongue
- English
- Weight
- 155 KB
- Volume
- 111
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Während sich die kombinatorische Chemie in der organischen, biochemischen und pharmazeutischen Chemie bereits als ein wichtiges Werkzeug zur Entwicklung neuer Wirkstoffe etabliert hat, [1±3] kommen nun auch in der Materialforschung und Katalysatorentwicklung immer mehr kombinatorische Methoden zum Einsatz. [4±6, 16] Wie bei der Entwicklung neuer Wirkstoffe scheint das Problem nicht mehr so sehr bei der Synthese neuer Bibliotheken zu liegen ± 25 000 Materialien auf wenigen Quadratzentimetern sind heute schon realisiert [4] ±, sondern bei der zuverlässigen Erfassung der gesuchten Eigenschaften der Bibliothekskomponenten. [7, Zur kombinatorischen Entwicklung neuer Katalysatormaterialien ist es notwendig, die katalytische Aktivität und Selektivität von Bibliothekskomponenten zuverlässig und effektiv zu bestimmen. Nur wenige Beispiele zur Erfassung des Reaktionsverhaltens der Komponenten innerhalb kombinatorischer Bibliotheken sind bisher bekannt. Eine hochempfindliche und effektive Methode zur Untersuchung der katalytischen Aktivität ist die emissivitätskorrigierte IR-Thermographie, [9] die sowohl die Wärmetönung auf heterogenen Katalysatoren in Gasphasenreaktionen als auch die Wärmetönung von homogener Katalyse in Flüssigphasenreaktionen [10] zuverlässig und ortsaufgelöst aufzeichnet. Die Verwendung solcher thermographischer Methoden hat den Nachteil, daû nur Aussagen über die Aktivität eines Katalysators, jedoch nicht über dessen Produktselektivität getroffen werden können. Ein speziell zur Hochgeschwindigkeitsrasterung für kombinatorische Anwendungen entwickeltes Massenspektrometer wurde von Weinberg et al. auf in situ über Verdampfungstechniken erzeugte Katalysatorbibliotheken angewandt. 12] Von Nachteil ist, daû dieses Gerät anderen Laboratorien nicht zur Verfügung steht und aufgrund der aufwendigen Konstruktion für routinemäûige Untersuchungen in akademischen Laboratorien zu teuer ist. Leider konnten bisher nur katalytische Aktivitäten und keine katalytischen Selektivitäten dokumentiert werden, so daû der Nachweis unterschiedlicher Selektivitäten von heterogenen Katalysatoren auf Bibliotheken durch ortsaufgelöste Massenspektrometrie noch nicht erbracht werden konnte.
Ziel unserer Untersuchungen war der Nachweis unterschiedlicher Produktverteilungen auf einzelnen Komponenten einer Katalysatorbibliothek unter Gasphasenreaktionsbedingungen durch automatisierte ortsaufgelöste Massenspektrometrie. Die von uns eingesetzten Komponenten sind