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Erfahrungen mit der Reinheitskontrolle von Dimethylformamid

✍ Scribed by Dieter Hesse; Dieter Wehner; Annerose Masczyk; Dorothea Hädecke


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
285 KB
Volume
18
Category
Article
ISSN
0044-2402

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis


Genau 2,5 mMol Standardbezugssubstanz (z. B. frisch verseifter Dodecylbenzolsolfonsauremethylester, La11rylsulfat,) werden eingewogen und in einem 500 ml-MeBkolben mit dest. Wasser gelost. Es wird zur Marke aufgefiillt. Fiir die Faktorbestimmung werden 20 ml dieser Losung verwendet.

Arbeitsvorschrift: 20 ml einer verdiinnten waBrigen Probe des zu analysierenden Produkt,es (0,05-0,15 mmol Aniontensid) werden in einen 100 ml-Schiittelzylinder pipettiert. Nach Zugabe von 15 ml Chloroform und 20 ml Tndikatorlosung wird der Schuttelzylinder mit einem Stopfen verschlossen und gut geschiittelt. Die entstandene Emulsion besitzt eine intensive Rotfarbung. Die Zugabe der Septonexlosung erfolgt in kleinen Volumina. Nach jeder Zugabe wird der Schiittelzylinder verschlossen und geschiittelt. Der Aquivalenzpunkt kundigt sich durch schnellere Phasentrennung an, wobei die Chloroformphase zunachst noch rot gefarbt ist. Nun wird tropfenweise weitertitriert, bis die Chloroformphase eine reine kraftige Gelbfarbung besitzt. Aus dem Verbrauch an 0,01 M Septonexlosung laBt sich bei bekanntem Molekulargewicht der prozentuale Anteil an Aniontensid in der Originalprobe errechnen.


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