Einwirkung von Jod auf Phenolnatrium

✍ Scribed by Schall, C.

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1883
• Weight: 313 KB
• Volume: 16
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.18830160272

✦ Synopsis

Bis jetzt sind folgende Verfahren bekannt, um jodirte Phenole danuetellen:

1. Nach H l a s i w e t z und Weselsky, wonach zu einer alkohoh h e n Phenollbeung, welche Quecksilberoxyd enthat, Jod gegeben wird. (Dim Berichte 11, 523.) 2. KekulB's RZirnersche Methode (Zeitschr. f. Chem. 1866, 662; 1868, 323). Man lbst Phenol in Alkali, giebt JodsPure, alsdann Jod hinm und eHuert an. Ersatz der Arnidogruppe eines nithten Phenols durch Jod (dodphenol, N b l t i n g , W r z e s i n s k y , dime Berichte VIII, 820), oder der Amidogruppe eines Jodanilins durch Hydroxyl (p-Jodphenol, G r i e s s , Zeitschr. fiir Chem. 1868, S. 427). 4. Jodiren vermittelst Chlorjod (Schiitzenberger und Lengenwald Jahresber. 1862, 413; Spaltung von jodirter SalicylsPure ;

L a u t e m a n n , Annalen 120, 315). Im folgenden soll eine weitere, einfache Methode, Jodphenol darzostellen, beschrieben werden, welche auf die Einwirkung von trockenem Jod auf trockenes Phenolnatrium basirt. 20 g im Waeserstoffstrome bei 300° C. vollkommen getrocknetes und aledann unter Vermeidung der Anziehung von Feuchtigkeit feingeriebenea Phenolnatrium wurden in ca. 300 ccm vorher iiber P205 destillirtem I), schwefelfreiem Schwefelkohlenstoff suspendirt. Hierauf wird nach und nach fein gepulvertes Jod, welches im Exsiccator iiber SchwefelsBure mbglichst getrocknet worden ist , in kleinen Portionen zugefigt. Die ganze Operation wird im Kolben vorgenominen. Beim Eintragen des Jods muss stets tiichtig umgeschweiikt werden. Die im ersten Moment entstehende violette Farbe der SchwefelkohlenstoffJodlbsung verschwindet anfangs rasch beim Umschwenken , spater lang-In diesem Moment waren stets a. 45 g Jod verbraucht. Die Reaktion, welche sich auch durch Er-w&mong fiihlbar macht, ist alsdann zu Ende. Der Schwefelkohlenstoff wird nun von einem sich schnell absetzenden Niederechlage (der sich ah Jodnatrium erwies ) crbfiltrirt, 1) Am beeten gaschieht das Zerreiben schell o h unter einor Scbicht 3. Nach O r i e s s und K b r n e r .

samer, zuletzt bleibt sie station&.