Mitteilung aus dem Laboratorium der Ruhrchemie A.G., Oberhausen-Holten') Es werden behandelt die Abhangigkeit der Kolonnenbelastung vom Differenzdruck fur verschiedene Fullkorper und verschiedene Einsatzprodukte, die Belastung bei vermindertem Druck, die Wirksamkeit verschiedener Fullkorper in Abhangigkeit von der Belastung und der giinstigste Belastungsbereich. Destillationsblase fur verscbiedene Fullkorper und verschiedene Einsatzprodukte, die Belastung der Kolonnen bei vermindertem Drudr und die Wirksamkeit verschiedener Fullkorper in Abhangigkeit von der Kolonnenbelastung bzw. vom Differenzdrudr.
Beschreibung der verwendeten Apparatur
Zunachst sei a n Hand der schematischen Darstellung des Bildes 1 der Aufbau det Destillationsapparatur kurz beschrieben, mit der die mitgeteilten Messungen durchgefuhrt wurden. Die diskontinuierlich drbeitende Laboratoriums -Fullkorperkolonne besteht in ihren wesentlichen Teilen aus Glas, namlich aus dem Destillationskolben a, der Kolonne b, ber Tem-perdturmeDstelle cwir benutzen meist Messun'gen mit Widerstandsthermometern -, dem Kuhler fur Totalkondensation d, der kurzen Abn.ahmekapil1are e, dem Nadelventil f, und dem DestillatauffanggefaB g, das so ausgebildet ist, daD man auch bei Vakuumdestillationen die Stellung des Ventiles f bei der Abnahme von Destillat nicht zu verandern braucht. Die Kolonne hat eine lichte Weite von 29 mm und Ist in einer Hohe von 1 m mit Fullkorpern gefullt. Die Beheizung wird automatkh geregelt, und zwar mit Hilfe des MeDrohres h, das oberhalb des Auflagesiebes der Fullkorper an der Kolonne angesetzt ist, um etwaige Stauwirkungen des Auflagesiebes auszuschalten, des Quedrsilber-Differenzdruckreglers i, des Relais I , des elektromagnetischen Schaltventiles rn und des Gasbrenners n. Ein Gasstrom flieRt dabei dauernd zum Brenner und ein Zusatzstrom wird immer dann geoffnet, wenn der Differenzdrudr zwischen Kolonnenboden und Kolonnenkopf, d. h. die vorgeschriebene Dampfegesdwindigkeit, unter die eingestellte Hohe sinkt. Zur Vermeidung von Kondensation wird ein kleiner Luft-bzw. Inertgas-In einer fruheren Veroffentlidwngl) wurde bereits uber strom uber den Blasenzdhler k in die MeBIeitung gegeben. Nahere Einzelheiten dieser und auch der im folgenden beschriebenen Regeleinrichtungen moge man der s&on erwahnten friiheren Veroffentlichungl) entmhmen. Man vergleiche d a m auch die von H. S f a g s ) vorgeschlagene Ausfiihrungsform der Differenzdrudtreglung. versdiedene im Laboratorium der Ruhrhemie A.G. entwidcelte Regeleinrichtungen berichtet, die zum Aufbau weitgehend automatisierten, sowohl diskontinuierli& als auch kontinuierlich arbeitenden Destillationskolonnen fur Laboratoriums-und halbtechnischen Betrieb fuhrten. Im folgenden werden einige MeBergebnisse mitgeteilt, die beim Betrieb derartiger Destillationskolonnen gewonnen wurden und die vers&iedene Fragen, die in der Praxis der Laboratoriumsdestillation von Bedeutung sind, klaren. Es sind dies vor allem die Abhangigkeit der Kolonnenbelastung vom Differenzdrudr zwischen Kolon Eintritt d. Olumlaufes Biid 1. Schema der verwendeten Fullkorper-Laboratoriumsdestillation a Destillationskolben, b Kolonne, c TemperaturmeOstelle, d Kuhler fur Totalkondensation, e Abnahmekapillare, f Nadelventil. II Auf-fanggefaD, h MeDrohr. i Quedtsilber-Differenzdrudciegler, k Blasenzahler, 1 Relais, m elektromagnetisches Ventil, n Gasbrenner. 0, ¶ Isolierschicht. P Thermosyphon, Thermoelement, s Kompensationsregler. t, z elektromagnetismes Ventil, u Zusatzgasflamme, v, w Vorlagen, x Kontaktvakuummeter, y Relais, a, Vakuumpumpe, b, Manometer ') Vorgetragen auf der Sitzung des Arbeitsausscfiusses ,,Destilfahrenstechnik" am 13. *PIi1 lg51 in Mun*en, "g'. den Tagungsbericht. diese Ztschr. 23, 443/45 119511.