h =15.922(3), c = 21.099(3) A, 1 = 96.75(1)"; Z = 4, pber =1.447 gem-'; p(MoK.) = 0.831 mm-'; 5871 unabhangige Reflexe; T = 293 K; R = 0.059, tvR = 0.064. Die lntensitlten wurden auf einem Siemens-P4-Diffraktometer und Siemens-SMART-Systcm (2) rnit monochromatisierter Mo,,-Strahlung vermessen: Absorptionskorrekturen wurden rnit Y-Scans empirisch durchgefuhrt. Die Strukturen wurden rnit Patterson-und Differenz-Fourier-Synthesen gelost und gegen F 2 fur alle unabhlnglgen Reflexe verfeinert; Schweratome mit anisotropen Temperaturfaktoren; H-Atome auf berechneten Poqitionen mit isotropen Temperaturfaktoren. Das Proton der OH-Briicke in 3 wurde in der Differenz-Fourier-Synthese lokalisiert und problemlos verfeinert. Die Methylgruppen der Pivalinat-Ionen sind fehlyeordnet. Das Siemens-SHELXTL-PLUS-Programmpaket von G . M. Sheldrick (Universitlt Gottingen) wurde benutzt. Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen konnen beim Fachinformationszentrnm Karlsruhe, D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen unter Angabe der Hinterlegungsnumrner CSD-59 407 angefordert werden. [Ill K. Wieghardt, K. Pohl, U . Bossek, B. Nuber, J. Weiss, Z . Nuturforsch. B 1988, 43, 1184. [12] Messungen der Temperaturabhiingigkeit der magnetischen Suszeptibilitat (2-300 K) wurden auf einem SQUID-Magnetometer (MPMS Quantum Design) an festen Proben von 1-4 durchgefiihrt; die Rohdaten wurden um den berechneten diamagnetischen Anteil (Pascal-Konstanten) korrigiert. Anpassungsrechnungen an die ~,T-Daten nach einem Matrixdiagonalisierungsverfahren unter Verwendung des isotropen Heisenberg-Dirac-van-Vleck-Modells rnit H = ~ 2JS, . S , und Berucksichtigung der Nullfeldaufspaltung sowie einer paramagnetischen Verunreinigungp ergaben folgende Parameter: 1: g = 1.95, ID1 = 3.6cm-': 2: S , = S , = Biz. a =1.99. J = +loern-'. D =O. I,= 0: 3:
. "
S , = 5/2, S , = 2: y, = 2.0, g, = 2.15, J = -9.0 cm-', D, = 0 cm-', D, = 5.0cm-l.p = 6.2% (S = 2); 4: S, = S , = 2, y =1.98, ID1 = 1 . 3 c n -' , J = + 5 . 4 c m -' , p = 0.