Einfache Methode zur Darstellung von Aldehyden
β Scribed by Doz. Dr. H. Plieninger; G. Werst
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1955
- Tongue
- English
- Weight
- 311 KB
- Volume
- 67
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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β¦ Synopsis
an unsere Arbeiten iibor Chlorylfluorid') erschien es uns reizvoll, die Suche nach den bisher noch nicht beschriebenen Brom-oxy-fluoriden aufzunehmen. A18 greignetes Ausgangsmaterial bot sich das von R. Sch%arz*) gemeinsam rnit einem von uns entdeckte Bromdioxyd BrO, an. Wcihrend die direkte Fluorierung des bei tiefen Telnperaturen an den Wandungen einer Glasfalle niedergescMagenen Bromdioxyds zunachst keine befriedigenden Ergebnisse zeigte, konnte duroh Suspension des BrO, in Perfluorpentan C,F,,das bei der Elektrofluorierung von Pyridin in wasserfreiem H F nehcn NF, gewonnen wordnn war -, bzw. in flussigem Chlor ein geeignetes Reaktionsmilieu geschaffen werden. Bei langsamem mehrstiindigem Durchstramen von Fluor durch eine Suspension yon BrO, in C,F,, bei -50 O C bildete sich eine sehwach gelbe, in C,F,, kaum lijsliche Festsubstanz, die durch Abdestillicren dcs Lijsungsmittels bei -40 O C im Hochvakuum rein erhnlten werden konnte. Die zuriickbloibende Substanz schmolz bei -35 O C zu einer gelben Fliissigkeit und konnte im Hochvakuum bei etwa -20 OC unter geringer Zersetzung destilliert werden. Analysen der Substanz nach vorsichtiger Hydrolyse in wiiDriger Natronlaugc ergaben -besogen auf den Bromgehaltz. B. die Oxydationsstufe+ 4,94, d. h. praktisch die zu erwartende Stufe+5. Das Verhirltnis von Brom : Fluor wurde zu 1 : 1,05 gefunden; die Substanz war somit das gemaD der Reaktionsgleichung BrO, + 'It F, -+ Br0,F zu erwartende Fluorid der Bromsiure, das Bromylfluorid Br0,F. Bromylfluorid greift in fliissigem Zustand Glas ziemlioh stark an und fiirbt sich dabci braunrot. Von Wasser wird es rnit explosinnsartiger HcItigkeit zersetzt, rnit organisohen Stoffeu reagiert es uuter Feucrerscheinung. Untersuchungen iiber Umsetzungen und weitere Bildungsweisen des Bromylfluorids sind im Gauge. Eingeg. am 10. Februar 1955 [Z 1561 ' uber Jodylfluorid (J0,F) und Perjodylfluorid (J0,F) Zur Kenntnis anorganischer Saurefluoride (Vl)l)
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