Einfache Bleitetraalkyle und ihre Halogen-Substitutionsprodukte. II. Mitteilung über organische Bleiverbindungen

✍ Scribed by Grüttner, Gerhard ;Krause, Erich

• Book ID: 102779586
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1916
• Weight: 714 KB
• Volume: 49
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.191604901167

✦ Synopsis

I s a t o s u l f u r y l -i n d o x y l (Formel VII). S u l f u r y l i n d o x y 1 -ai n d o l -i n d i g o (Formel X). 7.3 g Isatin wurden in 100 g Benzol mit 10.7 g Phosphorpentachlorid kurze Zeit erwarmt, bis alles gelost war. Die warme Losung wurde in eine solche von 8.5 g Sulfurylindosyl in 50 g Benzol gegossen. Sofort schied sich eine braune Fiillung Bus, die sich bei rnehrstundigern Stehen noch rermebrte. Dieselbe wurde abfiltriert, zuerst mit Benzol und dann mit Ligroin gewaschen. Ausbeute 15 g. Der Korper wurde darauf in einer Reibschale mit zehnprozentiger Katronlauge verrieben, wobei fast alles in Losung giog, und die blaue 1,osung filtriert. Beini Siittigen des Filtrats mit Kohlensaure entstand eine braune Fallung, die nach einiger Zeit gelblichrot wurde und sich als ziegelroter Niederschlag absetzte. Sie wurde abfiltriert, gewaschen und auf Ton getrocknet. In dieseni Zustande wurde die Substanz analysiert. I m Verbrennungsrohr sublirniert der Korper als rotbrauner Beschlag und verbrennt auf3erst schwer. 0.1536 g Sbst.: 0.3364 g Cog, 0.0520 g 1320. -0.1610 g Sbst.: 13.1 ccm K (18O, 762 mm). ClsHl003NsS (299s). Ber. C 60.40, H 3.35, N 9.36. Gef. D 60.01, )) 3.'iS, )) 9.35. Die Substanz schmilzt bei l'il-172°, ist leicbt lijslich i n Alkohol, Chloroform, Benzol, Aceton u n d Pyridin, wenig loslich in i t h e r , unloslich in Ligroio. Auch von Wasser wird die Substanz mit gelbroter Farbe aufgenommen, die auf Zusatz von Nntronlauge in violett umschliigt. In wenig Alkohol gelost und mit konzentrierter Lauge versetzt, wird die Liisung tief dunkelblau. Beirn Erwiirmen mit Natronlauge oder Sodalosung tritt Spaltung in Sulfurylindoxyl und Isatinsanre ein. 149. Gerhard Griittner und Erich Krause: Einfache Bleitetraalkyle und ihre Halogen-Substitutionsprodukte. 11. Mitteilung iiber organische Bleiverbindungen. [Aus dem Anorganischen Laboratorium der Iigl. Techn. Hochschule Berlin.] (Eingegangen am 30. Mai 1916.) Als Ausgangsmaterial fur unsere Untersuchungen iiber gemischte Bleialkyle I) brauchten wir sehr erhebliche Mengen von einfachen Bleitetraalkylen und Alkylbleihalogeniden. Erstere sind &her ' ) durch . 1) B. 49, 1125 [1916]. -Ein Teil der Kosten dieser beiden Untersuchungen wurde aus den mir von der Leo-Gans-Stiftung giitigst zur Verfiigung gestellten Mitteln bestritten. Ich spreche an dieser Stelle fur die Unterstiitzung meinen verbindlichsten Dank aus.

G r ii t t n e r. ' ) Beilstein, 111. Aufl., Bd. I, 1530. Berichte d. D. Chem. Gesellschaft Jshrg. XXXXIX. -~ I) B. 37, 1127 [1904].