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Eine titrimetrische Methode zur Gipsbestimmung im Zement

✍ Scribed by Hermann Schaltegger


Book ID
102245685
Publisher
John Wiley and Sons
Year
1938
Tongue
German
Weight
396 KB
Volume
21
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Das Produkt ist leicht loslich in Alkohol und Aceton, schwer in Ather und fast unloslich in Petrolather. P-For m. 60 mg ~-20,21-Mono-aceton-pregnen-4-dio1-20,2l-on-3 (IX) wurden in 1,5 em3 Alkohol gelost, mit 3 em3 20-proz. Essigsiiure versetzt und 2 Stunden auf dem Wasserbad linter Ruckfluss erhitzt. Es wurde im Vakuum zur Trockne gedampft und noch zweimal nach Zusatz von wenig Wasser im Vakuum vollig eingetrocknet. Der Ruckstand wurde wieder BUS vie1 Ather durch Einengen umkrystallisiert. Es wurden farblose Korner vom Smp. 183-185O korr. erhalten, wobei meist ein minimaler Rest verblieb, der erst gegen 240° schmolz. Die Mischprobe mit der bei 166-167O korr. schmelzenden a-Form schmolz bei 138-155O korr. Eine kleine Probe liess sich im Hochvakuum bei etwa 2200 Badtemperatur unzersetzt sublimieren. Es wurde hierauf versucht, die Hauptmenge durch Sublimation noch weiter zu reinigen, wobei sich leider fast alles zersetzte, so dass dieser Stoff vorl&ufig nicht weiter untersucht werden konnte. Die Mikroanalysen wurden im mikroanalytischen Laboratorium des Instituts


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