Seit Doppel-(1963), Dreifach-(1966) und Vierfachbindungen (1 964) zwischen Metallatomen entdeckt worden sind, hat man Stoffe, die solche Bindungen enthalten, zu Hunderten gefunden und scharenweise durch Rontgen-Strukturanalyse aufgeklart. Spezies mil derartigen Mehrfachbindungen werden zwar oft als chemische ,,Exoten" angesehen, gehoren jedoch in vielen Fallen zu den am leichtesten erhaltlichen und stabilsten Verbindungen der betreffenden Elemente. Einige Verbindungen, speziell rnit Mo=Mound W-W-Bindung['], sind allerdings sehr reaktiv oder thermisch unbestandig und enthalten ,,ungewohnliche" Liganden wie R2N--, RO-oder Me3SiCH2 -. Wir zeigen hier an einem vortrefflichen Beispiel, wie leicht es sein kann, eine luftbestandige, thermisch stabile Verbindung rnit Mo=PI/Io-Bindung zu erzeugen. Um C S ~[ M O ~( H P O ~) ~( H ~O ) ~] herzustellen, lost man K4M02C18.2H20[21 in 2~ H 3 P 0 4 und vermischt diese Losung durch Diffusion durch eine Glasfritte langsam rnit einer Losung von CsCl in 2~ H3P04. Innerhalb einer Woche fallen schone purpurfarbene Kristalle aus. Alle Reaktionen werden bei ca. 25°C in offenen GefaDen durchgefiihrt. Die Kristalle scheinen an Laborluft unbegrenzt haltbar zu sein. Abbildung 1 zeigt das Ergebnis der routinemaoigen Rontgen-Strukt~ranalyse~~~. Die Struktur von [M02(fIP04)4-(H20)2]2-erinnert etwas an diejenige von [MOz(S04)4-(H2O)2l3-und Mo2(S04)1-141. Zu den bemerkenswerten Unterschieden gehort der lange MoMo-Abstand [2.223(2) A gegeniiber 2.164(2) bzw. 2.1 11 (2) A in den Sulfatospezies], der auf eine Mo-Mo-Dreifachbindung schlieBen 1aBt. Der Verlust eines 8-Elektrons im Sulfatosystem vergroDert den MoMo-Abstand um 0.053A; wenn wir annehmen, daD das Phosphatodirekt rnit dem Sulfatosystem verglichen werden darf, wiirde eine weitere VergroDerung um 0.053 A bei Verlust des zweiten 6-Elektrons eine Bindungslange von 2.1 64 + 0.053 = 2.21 7 A