Eine empfindliche bestimmungsmethode f�r chlorkohlenwasserstoffe in luft
✍ Scribed by Stier, A.
- Publisher
- Springer-Verlag
- Year
- 1963
- Weight
- 337 KB
- Volume
- 20
- Category
- Article
- ISSN
- 0367-9977
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✦ Synopsis
Bei der B e s t i m m u n g yon Chlorkohlenwasserstoffen in Luft bei den niedrigen Konzentrationen, die im Bereieh der Gewerbetoxikologie und -hygiene interessieren, erftillen physikalisch-ehemisehe Methoden in hohem M~l]e die allgemeingiiltige F o r d e r u n g ausreichender Empfindlichkeit, R e p r o d u z i e r b a r k e i t nnd Spezifit•t. Mit dem Gsschromatographen konnte U~o~E minimal 0,7 y Dichlormethan, 3 ? Tetrachlorkohlenstoff, 5 ~ Trichlor~thylen nnd 14 y TetracMor~than naehweisen; das entspricht z. B. bei einem Probenvolumen yon 1 Liter 0,2 ppm Dichlormethan, 0,4 ppm Tetraehlorkohlenstoff, 0,9 ppm Triehlor~thylen, 1,9 ppm Tetr~chlor~than; die notwendige Konzentrierung der im Probenvolumen enthgltenen Menge erfolgt dureh Adsorption an Silic~gel (PET~RSOS u. Mitarb.). Allerdings ist die Desorption dutch Erhitzen bei vielen Stoffen unvollstgndig, andere wiederum werden zersetzt, z.B. werden yon Tetraehlorkohlenstoff 96%, yon Chloroform 87% and yon 1,1,1-Trich]or~than nur 50% bzw., wenn das Zersetzungsprodukt VinylidencMorid eingeschlossen wird, 82% wiedergewonnen (ERLE¥). ]])as Verfahren er]~ubt die spezifisehe Bestimmung yon einzelnen Chlorkohlenwasserstoffen sowie yon Gemisehen, erfordert allerdings eine Stand~rdisierung mit bekannten Konzentrationen. Dureh Infrurotspektrogr~phie bestimmte ERL~¥ unter Verwendung yon 10 m langen Gascuvetten und Konzentrierung mitte]s Silicagel in 94 Liter-Probenvolumen Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff spezifisch im Konzentrationsbereich yon 50--70 ppb (1 ppb--~ 0,001 emS/m s) mit einer l~eproduzierbarkeit yon ~= 10%. Durch die Verwendung besonderer Detektoren (STewART U. Mitarb., DESO~LL~ U. Mit~rb.) kunn die Empfindlichkeit des Gaschromatographen und Infr~rotspektrogruphen noch erheblich gesteigert werden.
Die MSgliehkeit, so geringe K o n z e n t r a t i o n e n zu erfassen, liegt fiir die meistverbreiteten Chlorkoh]enwasserstoffe yon gewerbetoxikologiseher B e d e u t u n g im ~llgemeinen jenseits der pr~ktisehen Forderungen. Andererseits gewinnen so empfindliehe B e s t i m m u n g s m e t h o d e n Bedeutung, wenn es auf Grund b e s t i m m t e r Erl~hrungen der Gewerbetoxikologie in besonderen Fgl]en notwendig wird, Gaskonzentrationen kontinuierlich so zu messen, dai~ much Exponierungsspitzen yon eventuell nur ~i n u t e n d a u e r erf~i~t werden.
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