Eine einfache Methode zur Trennung zweier überlappender Multipletts in 1H-gekoppelten 13C-NMR-Spektren
✍ Scribed by Reiner Radeglia
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 351 KB
- Volume
- 23
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
Zentralinstitiit fur phy~ik~tlische Chemie der Ak&miic drr IVlsxenschafteit (let DDR. 1 t99 Berlin-Adlershof l3C 111 'H-rniisc.lientkoppelt,en 13C-NMK-Spektren werden fiir alle nirlitiiqiiival~irt~~n Koli1enstoff:itome Singulet,ts heobachtet, eine tTberlageriing dieser Signnle ist relntiv ii~iwi~lirscheirilieti und arif Grund der Ititensitatsverhiilttiisse i. a. leicht, zii erkennen. Eine grundsiitzlicli iiiidere Situation liegt bei der L?iit,ersiichung 'H-gekoppelter 'W-NMH-Spekt,ren vor, die inimer dann not>wendig ist,, wenn I3C-'H-Kopplungskonstniiteri iiber eine oder mehrere Bindungen bestimmt werden sollen. Prinzipiell ist eine Trennung iiberlngerter Multiplett~s durch Anwendung der z\veidimmsionaleii B M R,-Spekt,roskopie [11 oder der selektiven Aiireg~inp der I3C-Kernc durch Einstriihlung von DANTE-Prilssequeiizcn (Delays Altrrnat'ing wit'li Nutations for Tailored Esc.it,nt>ion) 1' 11 nioglich. Hier sol1 eine einfache Einiinpiilsniet~liode vorgestellt, werden. welche die Trentiiing von iiberlagerten JIultiplett,s ernitiglicht,. die von z w i Y-Kernen mit) etwas iiiit~ersc~liiedlit.hrr t~ht~misrlicr Versrhicbung herriiliren. Das Priiuip cler hlet,hodr ist dem von tins friihcr bcscliriebeneni Einirnpulsv~rfahre~i zur Messung von int,ensitiit~sniodnlierteii H-r;Litschmt koppel t,en l3C-NM R -Spekt ren [ 31 I q iii vii lent). Der Unterschied best.eht in der Zeit,poriode, in der d;is Etitkoppl~itigsfeld einges t#rahl t w i d . \Vie Hi Id 1 schema tisrli d;r rs tell t,, hegi nn t8 die Regist,rieriing des Abfalls der freien Induktion (FII)) mit eiwr Verzogerungszeitj T nach Einstrahlung des '"C-Xriregungsimpulses. Das Rnnsrhlxmd ziir 'H-Ent,kopplung wird niit Aiisnalime der Zeitperiode, n~alirend der (lie Fl I)-.~kk~tmiil;it.iori (ii(quisit,ion) 1.rfolgt,, stiindip t.iiig,rrst.ixhlt (g;itcd dr(mipliiig).