Arbeitsvorschrqt
Ein Gemisch aus je 10 mmol Saureamid und CC14 sowie 13 mmol PhsP in 50 ml absol. CHC1, wird unter FeuchtigkeitsausschluD etwa 1 Std. zum RiickfluB erwarmt, wobei eine klare Losung entsteht; man fiigt dann 10ml Et,N hinzu und erwarmt weitere 2-3 Stunden. Die Aufarbeitung erfolgt entweder siiulenchromatographch iiber A1,0, (neutral) durch Elution rnit CHCI,, wobei die gelbe Keteniminzone die erste Fraktion bildet, oder durch Aufnehmen des eingedampften Ansatzes in heiBem Methanol, aus dem sich das Ketenimin beim Abkiihlen gewohnlich kristallin abscheidet. Eine einfache Methodo zur Herstellung von Ketenimlnen Das System Ph3P/CC14 hat sich fur den Ersatz von Sauerstoff durch Halogenfunktionen sowie fiir Dehydratisierungsreaktionen vielfiiltig bewiibrt (Zusammenfasaungen s. [l], [2]). Auf N-monosubstituierte Carbonsaureamide angewendet liefert es Imidchloride [3]. Die dabei anzunehmende Oxyphosphonium-Zwischenstufe mit der Ph,PO-Gruppierung als hervorragender Abgangsgruppe sollte nicht nur einer Substitution, sondern, bei Vorhandensein von a-stlindigem Wasserstoff, ebenso leicht einer Eliminierung durch Baaen unterliegen.