Eine einfache Methode zur Abtrennung des ungesättigten Anteils aus kleinen Lipid-Mengen

✍ Scribed by Leupold, F. ;Eberhagen, D.

• Book ID: 102459847
• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1958
• Weight: 358 KB
• Volume: 60
• Category: Article
• ISSN: 0931-5985
• DOI: 10.1002/lipi.19580600904

✦ Synopsis

Kann man nun zur Identifizierung der Fettsauren nur die unter Bildung von Kupfer-hexacyanoferrat(I1) verlaufende Reaktion heranziehen, so lassen sich nicht immer vollig eindeutige Entscheidungen fallen, wie aus der Zusammenstellung der Abb. 2 ersichtlich ist. Darum wurde untersucht, ob durch eine spezifische Reaktion der Rhodanfettsauren erganzende Aussagen moglich sind. Die Rhodanfettsauren reagieren mit dem a d e r s t empfindlichen Reagens auf Rhodan-Ionen, den Fe(II1)-Salzen, nicht. Werden jedoch die im Papier-Chromatogramm sehr fein verteilten Rhodanfettsauren einer moglichst starken Ammoniak-Atmosphare ausgesetzt, so findet eine Abspaltung der Rhodan-Gruppe als Ammoniumrhodanid statt, und nach Bespriihen mit einer angesauerten Eisen (111)-ammoniumsulfat-Losung kann man durch eine Rotorangefarbung die Abscheidungszentren der Rhodanfettsauren kennzeichnen. Die zunachst recht ausgepragte Farbe verliert langsam an Intensitat und ist nach einer Stunde meist wieder verschwunden. Diese Reaktion zusammen mit der die Carboxyl-Gruppe erfassenden und mit Kupfersulfat/Kalium-hexacyanoferrat auszufiihrenden Gruppenreaktion auf das gleiche Papier-Chromatogramm zu verlegen, hatte keinen befriedigenden Erfolg. Bespriiht man namlich das Papier-Chromatogramm zuerst mit dem Eisen(II1)-salz-Reagens, so ladt sich dessen Uberschud durch Auswaschen nicht geniigend entfernen. Die nachfolgende Behandlung mit Kalium-hexacyanoferrat(I1) fiihrt zur Blaufarbung des gcsamten Chromatogramms durch Bildung von Berlinerblau. Versucht man umgekehrt zuerst mit Kupfersulfati Kalium-cyanoferrat( 11) zu farben und dann auf Rhodan zu priifen, sind die Farbuntcrschiede nicht ausreichend.

Um eindeutige Resultate zu erzielen, ist es darum zu empfehlen, zwei Chromatogramme herzustellen und diese getrennt anzufarben.

Arbeitsvorschrift

S p r i i h r e a g e n s z u m R h o d a n -N a c h w e i

s : 1 g Eisen (111)-ammoniumsulfat oder Eisen(II1)-chlorid werden in 100 ml einer Mischung von gleichen Teilen Aceton und Wasser gelast und mit 4 ml Salzsaure (25o/oig) versetzt. Der Nachweis der Rhodanfettsauren erfolgt nach 15 Min. langcr Aufbewahrung des Papierchromatogramms in einer Ammoniak(25 O/o NHJ-Atmosphare und anschliedendcr Trocknung im Trockenschrank durch Bespriihen mit dem Spriihreagens. Rotorange gefirbte Flccke zeigen Rhodanfettsauren an. Zusammen fassung Die Eigcnschaften von Rhodanfettsauren und ihr Verhalten bei papierchromatographischen Untersuchungen werden beschrieben. Hierzu wird das auch sonst auf dem Fettsaure-Gehiet bewahrte System UndecadEisessig ( H . P. Kaufmann und W . H . Nitsch) benutzt. -Zum speziellen Nachweis von Rhodanfettsauren auf dem Papier eignet sich nach der Abspaltung der Rhodan-Gruppe als Ammoniumrhodanid die Rhodanid-Keaktion mit Fe(II1)-Salzen. Die Verwendung der Rhodanfcttsauren zur analytischen Trennung ,, kritischer" Paare wird erlautert. Eine einfache Methode zur Abtrennung des ungesattigten Anteils aus kleinen Lipid-Mengen * V o n Priv.-Doz. Dr. med. F . L e u f i o l d zind D r . med.

D. E h e r h a g e n

Ails dcr Mcdi:inischcn Univcrsitatsklinik Koln