Eine Dialysierkolonne zur Zerlegung von Gemischen niedermolekularer Stoffe. 2. Mitteilung: Die Berechnung von Dialysierkolonnen
✍ Scribed by P. von Tavel
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1947
- Tongue
- German
- Weight
- 773 KB
- Volume
- 30
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
9,11-0xydo-androstan-dion-(3,17) (XIII). 24 mg (XII) (Rohprodukt) wurden in 0,5 om3 Eisessig gelost, mit 0,3 cm3 2-proz. Cr0,-Eisessig-Losung (= 0,76 Mol CrO,) versetzt und 2 Stunden bei Zirnmertemperatur stehen gelassen. Dann wurde noch 0,l om3 Cr0,-Losung zugegeben und nochrnals 2 Stunden stehen gelassen. Die Aufarbeitung erfolgte wie bei der oben beschriebenen Cr0,-Oxydation. Das Rohprodukt wurde iiber 600 mg Al,O, chromatographiert. Die mit Petralather-Benzol-Gemischen, Benzol und Benzol-Ather.. (2 : 1) eluierten Fraktionen waren identisch und gaben nach Umkrystallisieren aus Ather-Petrolather 12 mg Krystalle. Diese verwandelten sich bei 19&2OOo in Nadeln, die bei 207-212O schmolzen. Zuweilen wurden auch Krystalle erhalten, die sich bei 203-207O urnwandelten und dann bei 211-212O schmolzen. Die spez. Drehung betrug [a]: = + 116,2O f 2O (c = 0,723 in Chloroform).