lBrCle (9.0 A) und ICI? (8.7 A, gleiche Lange wie AuBr?) entstehen keine t-, q-oder 6-Strukturen, sondern a-und p'-Phasenls1. Der kleinste. Au . . -S-Abstand in t-(ET),Au(CN), ist rnit 3.809 A wesentlich kurzer !Is in p-(ET),Au12 (> 4.1 A; van-der-Waals-Abstand 4.0 A). *In t-(Ev2AuBr2 ist der kleinste S . . . Br-Abstand (3.541. A) erheblich kurzer als der van-der-Waals-Abstand (3.8 A). Das Zellvolumen der twist-Phasen ist -anders als bei den 0-Phasenkeine Funktion der Anionenliinge. t-(ET)2AuBr2 hat ein um 17 A' gr68eres Zellvolumen als t-(ET),Au(CN),, obwohl das Anion A u B ~ ca. 5% kurzer ist als Au(CN)?. Die nur gelegentlich wachsende q-Phase mit vier ET-Molekulen in der Elementanelle und einer ebenfalls gestuften ET-Abfolge in Richtung der b-Achse ist nicht supraleitendr7I. Experimentelles E ~N A u ( C N ) ~ wurde aus AuCN und Et4NCN (MolverhPltnis 1 :I) in THF dargestellt und (mit Et20) als farblose Kristalle (Fp= 89°C) gefgllt (Ausbeute 92%). Elektrokristallisation: In Gegenwart von neutralem ET (2. lo-' moll L) und E ~N A U ( C N ) ~ (13. lo-' mol/L) wurde rnit 0.5 pA/cm2 Stromdichte (Elektrodenspannung 0.5 V) in 30 mL THF an Platinelektroden galvanostatisch oxidiert. Stromausbeute 90%. Nach 5 d wurden venerrt sechseckige Plattchen der q-Phase gemeinsam mit sarglhnlichen StPbchen (maximal 2.45 x 0.43 x 0.25 mm') der t-Phase erhalten.