Ein einfaches Verfahren zur Darstellung krystallisierten Carotins aus Mohrrüben
✍ Scribed by Bielig, Hans-Joachim
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1944
- Weight
- 549 KB
- Volume
- 77
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
1;; 0.889. Das rrhaltene Seniicarbazon gab den Misclischmelzpu~~kt cler ( ' i t r a l -auncl -b -S e m i r a r b a z o n e , etwa 148-166', d a neben dem Nerol noch etwas G e r a n i o 1 vorhanden war. Durch wiederholtes Umkrystallisieren aus Methanol konnte der Schmelzpunkt auf 166-168' gesteigert werden. Mischschmelzpunkt mit dem Seniicarbazon des Citrals b, Schmp. l i l o 6 ) . Die beiden ersten Alkoholfraktionen (nach der Reinigung uber Calciumchlorid) voni Sdp.,, bis 112' u. 112-114°, zusammen 1.9 g, wurden nach W a I b a u m 11. StepIitLnj) mit 4 g Anieiscnsaure (dZ0 1.22) 2 Stdn. im Wasserbad erwlrmt, wobei Geraniol und Nerol zerstort werden. Yon dem aufgearbeiteten Reaktionsgemisch destillierten bei 16 nim bis 100' nur Terpene uber. Die Fraktion vom S ~P . , ~ 100-120°, 0.8 g, verbrauchte bei der Verseifung mit nl,-NaOH 8.4 ccm gegen theoret. 8.7 ccm fur Citronellylformiat. (Mo1.-Gew. 184). Der durch die Verseifung erhaltene, nach C i t F O-A e 11 o 1 riechende, rohe Alkohol wurde rnit Chromsaure-Schwefelsaure zu C i t r o n e l l a 1 oxydiert, dessen S e m i c a r b a z o n , Schmp. aus Benzin-82-84', mit einem Vergleichspraparat keine Schmelzpunktserniedrigung gab.
Die Alkohol-Fraktionen 3 und 4 (vor der Reinigung uber Calciumclilorid) vom Sdp.,, 130-135' bzw. 165-175°, zusammen 2.0 g, gaben nach 2-maligem Fraktionieren einen S e s q u i t e r p e n a1 k o h o 1 volli Sdp.ls 165-168', 1.3 g. Er ist dickfliissig und von cedernholzartigem Geruch. Aus dem mit Phthalsaureanhydrid nicht reagierenden 01 wurden nach der Verseifung des uberschuss. Phtha1sB;ureanhydrids 37 g eines Gemisches von bereits nachgewiesenem B i s a b o 1 e n und C a d i n e n I), Sdp.,,[130][131][132][133][134][135][136][137][138] herausfraktioniert.
📜 SIMILAR VOLUMES
## Abstract Es wird ein einfaches Verfahren zur Darstellung von 2,4,6‐Triarylpyryliumsalzen mitgeteilt. Der Einfluss von Auxochromen, insbesondere von Dimethylaminogruppen, auf die Farbe der Pyryliumsalze und der analogen N‐ Methyl‐ pyridiniumsalze wird besprochen. Auxochrome wirken in Verbindung m