Ein einfacher Weg der Gewinnung von Phosphorylisocyanaten aus Phosphorylureiden

✍ Scribed by Rainer Flemming; Hans-Albert Lehmann; Wolfgang Schütt

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 271 KB
• Volume: 17
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19770171105

✦ Synopsis

O-methyl-S-(2-methylmercapto-4,3'-dimethyl-phenyl)-ester

(5; 1,21 g ; gewonnen aus 4-Methylnzercapto-o-xylol ( 4 ) [18] gemaB Methode B, 3 h bei (i#"C, Schmp. 83°C [n-Hexan], Ausb. 40% d.Th.) in Ether (10 ml) und flussigem Animoniak (50 ml) gibt man portionsweise Natrium (0,s g). Nach Verschwinden der Blaufarbung versetzt man mit NH,Cl, IZBt verdunsten, nimmt mit Wasser auf, sauert mit verd. Salzsaure an und ethert aus. Der Verdampfungsriickstand wird ans n-Hexan nmkristallisiert. WeiBe Kristalle; Ausbeute 69% d. Th. ; Schmp. 108-109°C; identisch mit dem nach [4] gewonnenen Praparat. -Uberfuhrung in 4,s-Bis(methoxycarbony1mercapto)-o-2:ylol durch Umsetzung des Na-Salzes von 6 in Chloroform mit Chlorameisensauremethylester : weil3e Kristalle (n-Hexan, Ethanol), Schmp. 106OC.