Ein Cyclotetra(azadithian) — der erste zwölfgliedrige Schwefel-Stickstoff-Ring
✍ Scribed by Prof. Dr. Bernt Krebs; Dipl.-Chem. Michael Hein; Dipl.-Chem. Manfred Diehl; Prof. Dr. Herbert W. Roesky
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1978
- Tongue
- English
- Weight
- 220 KB
- Volume
- 90
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Selenazaphospholin-Gerust ist annahernd eben (max. Abweichung C1, 20 pm), die Dimethylamino-Gruppierung weicht nur unwesentlich von einer dazu coplanaren Anordnung ab. Das Selenatom nimmt eine aquatoriale Position in der leicht verzerrten trigonal-bipyramidalen Koordinationssphare des Phosphors ein, in der beide Ringsysteme apical/aquatorial plaziert sind. Der gefundene P-Se-Abstand von 227.3(2) pm entspricht sehr gut dem aus Kovalenzradien berechneten Einfachbindungsabstand.
Arbeitsvorschrift
Zu einer Losung von 0.38 g (1 mmol) (I )[41 in 5 ml wasserfreiem Hexan werden unter N2-Atmosphare bei -30°C 0.30g (2.5 mmol) (2), ebenfalls in 5 ml wasserfreiem Hexan gelost, getropft. Unter Entfarbung der Reaktionslosung setzt alsbald Kristallisation ein. Aus dem aus (3) und ( 4 ) bestehenden Niederschlagwirddas7-Dimethylamino-5-methoxy-9,9-bis(trifluormethyl)-l,4-dioxa-6-selena-8-aza-5h '-phosphaspiro[4.4]non-7-en (3) durch dreimaliges Umkristallisieren aus Chloroform ( -30°C) analysenrein erhalten; Ausbeute 0.30 g (69 %), Fp = 102 "C (Zers.).