Dünnschicht- und Gaschromatographie von Tocopherolen

✍ Scribed by Dompert, W. U. ;Beringer, H.

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1976
• Weight: 445 KB
• Volume: 78
• Category: Article
• ISSN: 0931-5985
• DOI: 10.1002/lipi.19760780303

✦ Synopsis

Abstract

Aus 1 g gefriergetrockneter Ölsamen werden die natürlich vorkommenden Tocopherole und ein zugesetzter innerer Tocopherol‐Standard mit einem Ultra‐Turrax in 100 ml Äthanol unter oxydationshemmenden Bedingungen extrahiert. Nach schonender Verseifung wird das Unverseifbare mit n‐Hexan ausgeschüttelt. Der gewaschene und eingeengte Hexanextrakt wird auf Kieselgel‐GF‐Dünnschichten mit Dichlormethan chromatographisch getrennt. Anhand mitgelaufener Referenzsubstanzen kann natürliches oder während der Analyse entstandenes Chinon erkannt werden. Die Tocopherole sind von störenden Begleitsubstanzen weitgehend befreit und können nach Elution unter wasserfreien Bedingungen in ihre Trimethylsilyläther übergeführt werden. Die Gaschromatographie (Silicongummi SE‐52 + XE‐60, SE‐30) dieser Derivate erlaubt eine Trennung von Tocopherolen und Tocotrienolen. Trennleistung sowie gleichzeitige qualitative und quantitative, automatisierbare Bestimmung lassen die Gaschromatographie für Routineanalysen wesentlich geeigneter erscheinen als Dünnschichtchromatographie (zweidimensional oder definierte Schichtaktivität) mit anschließender Kolorimetrie. Etwa 500 Einzelanalysen von Material im Bereich von 50‐800 mg Lipid und 20‐2000 μg Gesamt‐Tocopherol/g Einwaage ergeben bei etwa 60 % Recovery einen durchschnittlichen Variationskoeffizienten von 6%.