DIE VERWENDUNG VON THIOACETAMID IN DER QUANTITATIVEN ANALYSE IV. DIE BESTIMMUNG VON KUPFER von H. FLASCHKA UND H. JAKOBLJEVICH Inslilut fdr anovganischa und analytiscirc Chansie der Univarsikil Gear (Vorstand : Prof. Dr A. MUSIL) (dste~vctch~ A. ALLGEMOXNES Als weiterer Beitrag zur Untersuchung quantitativer Sulfidf5llungen mittels Thioacetamid wurde die Bestimmung des Kupfers bearbeitet. Die Vorteile cler Methode wurden bereits in frfiheren Arbeitenllss 8 eingehend dargelegt. Auch hier zeigte sich, dass das Thioacetamid dem gasfiirmigen Schwefelwasserstoff iiberlegen ist. Die Ftilung nach Zugabe von Thioacetamid aus kochender L&sung fiihrt in vie1 ktirzerer Zeit zu einem grobpulvrigen (aus salzsaurer L&sung meist deutlich kxistallinen) Niederschlag, der tiberaus leicht zu filtrieren ist und kaum Neigung zur Oxydation a.rn Filter zeigt. (Vergl. Buss19.) Die giinstige Beschaffenheit des Nicderschlages erleichtert such hier das Waschen erheblich, was im Hinblick auf Trennungen von Bedeutung ist. Beztiglich der Konzentrationsbereiche unter Verwendung verschiedener SYurezusYtze (untersucht wurde die Ftilung aus schwefel-, salz-, salpetersaurer und ammoniakalischer Lbsung) geltcn die gleichen Bedingungen wie bei Schwefelwasserstoff. Uber die ausftirlithe Literaturzusammenstellung auf diesem Gebiete vergleich E. BRENNECICE~. Der a.n sich meglichen Ftilung des Kupfers als Sulfid mittels Thiosulfat gegeniiber, die ebenfalls den Vorteil der Nichtverwendung gasfijrmigen Schwefelwasserstoffes besitzt, ist unsere Methode insofem iiberlegen, als keinerlei fremde, schwer entfembare Kationen in den Gang dcr Analyst eingebracht werden. Bei der Zugabe von Thioacetamid zu einer Cl-Ionen enthaltenden Kupfer(II)salzlijsung bildet sich din, besonders in der Kalte, ziemlich bestandiger Niederschlag weisser, dicht verfilztcr, langer Kristallnadeln. Diese zersetzen sich in der Hitze, besonders rasch bei htiherer S&iurekonzentration, sowie durch tiberschiissiges Thioacetamid unter Abscheidung von Kupfersulfid. KURNAKOW~ hat mehrere Verbindungen, die bei Zusammengiessen einer salzsauren Kupfer(I)liisung mit Thioacetamid entstehen, zur Diskussion gestellt. Nach diesem Autor soll sich vorwiegend die Verbinding CuCl.qThioacetamid bilden. Auch andere Schwermetalle geben tihnliche Verbindungen (Hg, Pt, Pd) . KURNAKOW schreibt LiCeratur S. 485.
13er.. 27 (1894) Ref. 46. 7 G. BRUHNS, Chem. Ztg., 42 (x918) 301. B J. MAJDEL, 2. anal. Cirem., 7g (1929) 38.
Eingegangen den 7. April xg5o