Die Synthese von o-Acylamino-β-dimethylamino-propiophenonen. 4. Mitt.: Synthese der primären Mannich-Basen

✍ Scribed by Dr. W. Back

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1972
• Tongue: English
• Weight: 430 KB
• Volume: 305
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19723050608

✦ Synopsis

mit Ligroin 12 g eines olivfarbenen h h e r s . Dieses wurde in Benzol tiber eine Siiule aus 30 g Al2O3 gqeben. Das Eluat wurde stark eingeengt und heiD mit Ligroin versetzt. Beim AbkUhlen schieden sich farblose KristalIe (7 g, 43 % d. Th.) von 15 ab, die bei 111 -112O schmolzen. DC: hRf 48 farblos, Fluoreszenzloschung. C16HHNZ03 (292.4). Xquiv.-Gew. Gef.: 291 (Eisessig) 6-(-DhYthyhmino-I-methylbutyla~nino)-5.8-dlmethoxy-l~thyl-l. 2.3.4-tetmhydmchinaldin (3) 5 g 15 wurden rnit 20 ml konz. HC110 Min. gekocht. Die abgektihlte Lasung wurde mit Ammoniak alkalisiert und mit Benzol extrahiert. Das nach Verjagen des Benzols i. Vak. zurllckbleibende 61 [la, DC hRf 50, farblos, Fluoreszenzloschung, C14H~Nz02 (250.3) Xquiv.-Gew. Gef.: 247 (Eisessig)] wurde sofort mit 5 g 5 und 0.1 g NH4Q umgesetzt (wie unter 1 beschrieben) zu 3, (Ausbeute: 5 g, 73 % d. Th.) einem farblosen 61. DC: hRf 73, farblos, Fluoreszenzloschung.