1639 carbonat. Das klare Filtrat hinterliel3 heim Eindampfen im Vakuum bei hochstens 35O den krystallisierten Zucker, der durch Umlosen aus Alkohol gereinigt wurde. Mikroskopische Nadelchen vom Schmp. 150-1510 (unt. Zers.). In wa13r. Losung zeigte er rasch ansteigende Mutarotation. Die Gleichgewicht
Die Reaktion von quecksilber-organischen Verbindungen mit Salzen des zwei-wertigen Zinns als Methode zur Darstellung von zinn-organischen Verbindungen
✍ Scribed by Nesmejanow, A. N. ;Kozeschkow, K. A.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1930
- Weight
- 609 KB
- Volume
- 63
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Das so erhaltene g-aci-Nitro-fluoren zeigt in frischem Zustand einen Schmp. x45--r50°. Einmal ist sogar der Schmp. I57O beobachtet worden. Beim Trocknen des Praparats im Vakuum-Exsiccator geht der Schmp. auf den von Wislicenus und Waldmuller angegebenen Wert von 132O herunter. Dabei hellt sich die Farbe sichtlich auf. Aus g-aci-Nitro-fluoren-Kalium durch Ansauern gewonnenes g-mi-Nitro-fluoren schmilzt auch, wenn frisch bereitet, gegen 1 5 0 O und zeigt nach mehrtagigem Aufbewahren einen tieferen Schmelzpunkt.
Samtliche Praparate sind g-aci-Nitro-fluoren; denn sie losen sich glatt in verd. Kalilauge, werden rnit Sauren wieder gefallt und zeigen rnit Eisenchlorid in alkoholischer %sung die charakteristische Griinfarbung. Worauf die Schmp.-Schwankungen beruhen, vermogen wir nicht anzugeben.
3.2 g aci-Phenyl-nitro-methan-Natrium werden in verd. Alkohol 4 Stdn. rnit 4 g vollkommen farblosem Methyljodid gekocht. Wasser fallt ein 6 1 aus, welches nach Benzaldehyd riecht und dessen Phenyl-hydrazon leicht ergibt. Beim Aufbewahren scheidet dieses 01 scbone S t i 1 be n -Krystalle aus, welche, aus Alkohol umkrystallisiert, bei 124O schmolzen und durch Misch-Schmelzpunkt identifiziert wurden. Am p -Br o m p h e n yl-ni t ro-met h a n -N a t r i u m wurde auf ahnliche Weise 4.4'-Dibrom-stilben vom Schmp. 204O erhalten. Beim Kochen von Phenyl-nitromethan. Natrium rnit tart. Butylbromid in alkohol.I&sung und Fallen rnit Wasser erhalt man P h e n y l -n i t r o -m e t h a n in guter Ausbeute. Zur Identifizierung wurde es mit Na-Athylat in die Natrium-Verbindung iibergefiihrt und diese mit Eisenchlorid behandelt , worauf es die charakteristische Farbung ergab. 385. A. N. N e s m e j a n o w und K. A. Kozeschkow: Die Reaktion von quecksilber-organischenverbindungen rnit Salzen des zwei-wertigen Zinns als Methode zur Darstellung von zinnorganischen Verbindungen. [.4us d. Laborat. fur Organ. Chemie d. I. Universitat Moskau.] (Eingegangen am 14. Juli 1930.
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